收藏本站
收藏 | 手机打开
二维码
手机客户端打开本文

硝酸硫胺晶体形态构筑与沉淀过程研究

张纲  
【摘要】:硝酸硫胺是维生素类药物,常用于食品添加剂和复合维生素制剂等。目前,国内生产的硝酸硫胺质量与国外同类产品相比,在纯度、粒度等方面存在着一定的差距,因此在市场竞争中常常处于不利的地位。因而,缩小同国外产品间的差距,增强市场竞争力已成为国内生产厂家的首要课题。 在硝酸硫胺合成中,结晶单元是决定最终产品的质量、性能和用途的主要过程之一,因此对结晶过程的研究对于提高硝酸硫胺产品的质量和竞争力具有格外重要的意义,本文对硝酸硫胺合成中的这一重要过程进行了较为系统的实验与模型化研究。 首先,通过实验优化构筑了硝酸硫胺的晶体形态,考察了各种因素对晶体产品晶习、粒度分布、纯度等的影响。对硝酸硫胺晶体产品进行了X射线晶体衍射,得到了硝酸硫胺的晶体结构数据以及分子的空间构型。依据晶体结构数据,应用BFDH和AE模型对硝酸硫胺的晶习进行了晶习模型研究,BFDH模型分析的结果与实际晶习比较接近,而AE模型带来的较大的偏差在于模型本身不适合预测硝酸硫胺这类沉淀过程。 其次,在结晶热力学研究中,重点测定了溶解度、介稳区、诱导期、溶度积、熔点等热力学基础数据。在结晶动力学研究中,重点考察了成核过程和成长过程,建立了表征硝酸硫胺结晶动力学的成核速率方程和成长速率方程。动力学研究表明,在硝酸硫胺沉淀结晶过程中,初级成核是主要的成核方式,当晶浆密度较高且过饱和度很低时,二次成核不能忽视。硝酸硫胺晶体的生长是粒度相关的,生长过程包括扩散和表面反应两方面。此外,根据实验数据,文中还回归出了硝酸硫胺结晶时的成核活化能和成长活化能及有关动力学参数。 最后,本文对硝酸硫胺的沉淀结晶过程进行了模拟与优化。在热力学和动力学研究的基础上,依据粒数衡算方程,建立了描述硝酸硫胺沉淀结晶过程的粒数衡算的数学模型。实验结果表明,模型模拟值与实验值吻合得较好。在理论和大量实验的基础上,对硝酸硫胺的小试沉淀结晶工艺条件进行了优化,确定了优化的结晶工艺条件。在我们的优化工艺操作条件下,产品符合美国和英国药典标准,产品质量达到国际水平,产品纯度(99.5%)比目前国内产品高出0.3个百分点,收率(93.5%)高出1.5个百分点,平均粒度(80?m)是国内产品的4倍,产品晶体完美,在晶习和粒度分布C.V.值上已优于国外同类产品。精制结晶产品纯度高于国外产品。 以上研究内容尚未见有关国内外文献报道。


知网文化
【相似文献】
中国重要会议论文全文数据库 前10条
1 闻荻江;徐琰;熊传溪;;LMPM/PP复合材料中PP的晶体形态与晶胞结构[A];面向21世纪的科技进步与社会经济发展(下册)[C];1999年
2 朱敦深;寿兴贤;陈超;陈尔强;;高分子超薄膜结晶动力学的研究[A];2005年全国高分子学术论文报告会论文摘要集[C];2005年
3 李旭娟;李忠明;钟淦基;;剪切诱导聚乳酸(PLLA)等温结晶[A];2007年全国高分子学术论文报告会论文摘要集(下册)[C];2007年
4 蔡元吉;;黄铁矿晶体形态模拟实验研究[A];中国地质科学院南京地质矿产研究所文集(45)[C];1990年
5 韦志仁;葛世艳;董国义;窦军红;李军;郑文礼;张华伟;李志强;;水热法合成氧化锌晶体形貌特征[A];第五届中国功能材料及其应用学术会议论文集Ⅰ[C];2004年
6 谢兆雄;周樨;江智渊;徐韬;匡勤;陈营;郑兰荪;;表面能的调控在纳米晶体形态的控制中的应用[A];中国化学会第二十五届学术年会论文摘要集(上册)[C];2006年
7 李戈晶;洪大卫;;福建鼓山复式岩体中锆石的成因矿物学研究[A];中国地质科学院矿床地质研究所文集(19)[C];1987年
8 魏启荣;;纳米二氧化硅包覆硅灰石新型复合填料的研制[A];中国矿物岩石地球化学学会第十届学术年会论文集[C];2005年
9 刘迎;魏军;魏荣卿;刘晓宁;何书健;周磊;;L丙交酯重结晶条件对纯化晶体晶型影响的研究[A];第三届全国化学工程与生物化工年会论文摘要集(下)[C];2006年
10 韦志仁;王伟伟;李哲;罗小平;胡志鹏;;水热法合成ZnO基稀磁半导体晶体[A];第14届全国晶体生长与材料学术会议论文集[C];2006年
中国博士学位论文全文数据库 前10条
1 张纲;硝酸硫胺晶体形态构筑与沉淀过程研究[D];天津大学;2003年
2 吕志平;聚合物/分子筛复合材料的结构与性能研究[D];太原理工大学;2009年
3 宋谋胜;燃烧合成TiC、ZrC晶体的形成过程与生长动力学研究[D];上海交通大学;2009年
4 吕军;结晶性芳香聚酯、聚酯共混物及聚醚高压结晶行为研究[D];四川大学;2006年
5 赵瑾;羟丙基甲基纤维素溶液及凝胶模板作用下的矿化过程研究[D];天津大学;2005年
6 穆亚冰;仿生矿化及其因素的调控研究[D];吉林大学;2008年
7 王疆;体外磷灰石晶体矿化模型构建及应用的研究[D];第四军医大学;2009年
8 李江涛;冷却溶析—反应萃取耦合结晶法生产氯化钾的过程研究[D];天津大学;2008年
9 贾健;掺锶硫酸钙复合骨修复材料的体外实验研究[D];四川大学;2007年
10 王锦燕;注塑成型中结晶形态演化的数值模拟[D];郑州大学;2012年
中国硕士学位论文全文数据库 前10条
1 张华伟;水热法合成ZnO晶体和蓝宝石晶体[D];河北大学;2004年
2 刘超;ZnO基掺杂稀磁性的研究[D];河北大学;2006年
3 葛世艳;水热法合成ZnO基稀磁半导体材料[D];河北大学;2005年
4 邵强;稀土焦硅酸盐的合成与表征以及金属铂的晶体生长机理与形态研究[D];吉林大学;2007年
5 王琴;混凝土在干湿循环与硫酸盐侵蚀双重因素作用下的损伤研究[D];扬州大学;2008年
6 张磊;混凝土在硫酸盐与冻融双因素作用下的复合损伤研究[D];扬州大学;2007年
7 王志明;羟基磷灰石晶习及降解特性的研究[D];天津大学;2007年
8 任秀艳;PTT/PBT共混性能研究[D];吉林大学;2005年
9 郭青云;苏云金芽孢杆菌杀虫晶体的遗传改良及plcR基因功能研究[D];中国科学院研究生院(武汉病毒研究所);2006年
10 柴展;热丝法低温制备多晶硅薄膜及其特性分析[D];大连理工大学;2006年
中国重要报纸全文数据库 前10条
1 毛黎;美成功合成出磁铁纳米粒子晶体[N];科技日报;2008年
2 范若丁;菱形晶体的广东文化形态[N];中国新闻出版报;2006年
3 燕石;细说中国宝石资源(之二)[N];中国国土资源报;2008年
4 本报特约撰稿人 徐铮奎;VB1骤然升温[N];医药经济报;2009年
5 徐铮奎;VB_(1)市场为何突然“升温”[N];中国医药报;2009年
6 ;维生素B_(1)[N];中国畜牧兽医报;2008年
7 记者  杜华斌;农业生产对卷云形成有重要影响[N];科技日报;2006年
8 唐仲兴 李军;沸石[N];中国矿业报;2003年
9 江苏 万国栋;综合疗法治疗输尿管结石[N];民族医药报;2002年
10 杨伟红;和氏璧的真面目[N];中国矿业报;2004年
中国知网广告投放
 快捷付款方式  订购知网充值卡  订购热线  帮助中心
  • 400-819-9993
  • 010-62982499
  • 010-62783978