收藏本站
《天津大学》 2003年
收藏 | 手机打开
二维码
手机客户端打开本文

盐酸大观霉素溶析结晶过程研究

鲍颖  
【摘要】:盐酸大观霉素属于氨基糖苷类抗生素,它抗菌谱广,是治疗淋病的特效药。针对国内生产存在着结晶精制收率低、产品质量不稳定等问题,本文对盐酸大观霉素结晶过程进行了系统研究。有关研究内容尚未见文献报道。 采用冷却结晶方法培养了盐酸大观霉素单晶,由X-射线单晶衍射确定了晶体结构。通过X-射线粉末衍射证明了溶析结晶与冷却结晶得到的晶体结构相同。应用Cerius2分子设计软件分析了真空中的BFDH模型晶形,并考察了实际生长环境对晶习的影响。此外,还对晶体进行了热分析。 采用动态法测定了不同温度和溶剂配比下的盐酸大观霉素溶解度。针对该物系无熔点的特点,尝试将R-K方程与普遍化的溶解度方程联立,运用线性最小二乘法回归方程参数。同时运用Marquardt非线性最小二乘技术将溶解度数据表达为λh方程的形式。测定了无机盐存在下盐酸大观霉素的溶解度以及它在纯水中的溶解热。采用激光法研究了盐酸大观霉素溶析结晶介稳区。考察了温度、溶剂配比对介稳性质的影响。应用多核理论估算了固液表面张力。 分别用矩量法、s域分析法推导了各种生长模型下的晶体生长速率求解公式。分析了盐酸大观霉素晶体在不同溶剂系统中的生长机理,计算了溶析结晶初级成核参数。采用矩量法确定了盐酸大观霉素溶析结晶二次成核和晶体生长动力学经验方程。依据粒数衡算原理,结合结晶动力学方程、质量衡算方程建立了溶析结晶过程数学模型,并通过Ronge-Kutta-Gill算法和FORTRAN语言实现过程模拟。模拟分析了初始过饱和溶液结晶、溶析剂恒定体积速率流加、溶析剂恒定质量分率流加、恒定生长速率等4种操作模式下的结晶过程特性以及溶析剂流加速率、温度、搅拌强度、晶种量对收率、粒度和粒度分布的影响。 结合晶体生长习性、介稳区特性、结晶动力学和过程模型模拟分析,实验考察了盐酸大观霉素结晶过程中各种操作因素如溶解脱热原温度、结晶温度、养晶时间、溶析剂流加方式和流加速率等对结晶收率、晶习和粒度分布的影响,建立了经验优化的溶析结晶操作时间表,提高了结晶产品的质量和收率。经模拟与实验结果对照,证明了模型的可靠性。 上述研究为盐酸大观霉素精制结晶工艺的工程放大和进一步深入研究提供了详实的基础数据和理论依据。盐酸大观霉素溶析结晶新工艺已成功地应用于工业生产。
【学位授予单位】:天津大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2003
【分类号】:TQ465

【引证文献】
中国期刊全文数据库 前5条
1 张荣;陈静;;结晶控制技术对晶体形貌的影响[J];广州化工;2011年03期
2 胡金伟;王建龙;陈丽珍;;TNAZ溶析结晶动力学研究[J];山西化工;2011年02期
3 胡金伟;王建龙;陈丽珍;;1,2,3-三硝基氮杂环丁烷溶析结晶动力学研究[J];上海化工;2011年06期
4 张春桃;王静康;王永莉;;头孢曲松钠结晶工艺研究进展[J];中国抗生素杂志;2006年07期
5 李润妍;周尚;龚俊波;;氨苄西林钠溶析结晶的工艺研究[J];中国抗生素杂志;2011年09期
中国博士学位论文全文数据库 前5条
1 陈建新;氢化可的松结晶过程研究[D];天津大学;2005年
2 王水;7-氨基头孢烷酸反应结晶过程研究[D];天津大学;2005年
3 武洁花;头孢唑林钠结晶过程研究[D];天津大学;2007年
4 马勇;磷酸结晶净化过程的基础研究[D];华东理工大学;2010年
5 王小芳;外消旋酒石酸的形成机理探讨及其假多晶型研究[D];天津大学;2012年
中国硕士学位论文全文数据库 前10条
1 张静;奥克托今结晶过程模拟[D];中北大学;2011年
2 吴军;乙醇溶析结晶法从棉籽壳水解母液制备木糖的优化研究[D];天津大学;2010年
3 丁树成;抗氧剂1010冷却结晶过程研究[D];天津大学;2005年
4 高海见;5’-脲苷酸二钠溶析结晶精制过程研究[D];天津大学;2005年
5 王石;16α,17α-环氧-11α-羟基黄体酮结晶过程的研究[D];天津大学;2005年
6 孙华;洛伐他汀结晶过程研究[D];天津大学;2006年
7 吴晓红;11β-羟基孕甾-1,4,16-三烯-3,20-二酮溶析—冷却结晶过程研究[D];天津大学;2007年
8 王灵涛;乙酰甲胺磷冷却结晶过程研究[D];天津大学;2007年
9 景晓华;L-乳酸钙结晶动力学与粒度控制技术[D];天津科技大学;2010年
10 董碧岚;水氯镁石纯碱反应结晶—煅烧制备高纯氧化镁过程研究[D];华东理工大学;2013年
【参考文献】
中国期刊全文数据库 前10条
1 亓平言,冯闻铮,生龙,孙爱英,李志国;萃取光度法测定盐酸大观霉素[J];分析科学学报;1997年02期
2 谭学才,吴少尉;淋必治的极谱研究[J];分析试验室;1998年06期
3 马长勤,王绪宁,路庆明,张文兴,刘金香;LiNd(PO_3)_4晶体的热分析研究[J];高等学校化学学报;2001年04期
4 董奕,马沛生,许文;顺丁烯二酸酐在六氢化邻苯二甲酸二异丁酯、六氢化邻苯二甲酸二乙酯中溶解度的研究[J];高校化学工程学报;2000年02期
5 赵茜,陈永泉,李秉滔;抗生素结晶工艺优化方法[J];国外医药(抗生素分册);2001年05期
6 陈力,张远谋;氯化钾水溶液中介稳区的研究[J];化工学报;1983年03期
7 韩金玉,肖剑,王华,常贺英,马沛生;紫杉醇溶解度的测定与关联[J];化工学报;2001年01期
8 王步国,施尔畏,仲维卓,殷之文,叶成,冯知明;几种极性有机晶体的生长习性与形成机理[J];化学学报;1997年05期
9 王步国,施尔畏,仲维卓;几种极性有机晶体的生长习性与形成机理 Ⅱ.分子堆积、界面结构与晶体的习性[J];化学学报;1998年04期
10 唐为勇,刘昆元,赵传钧;十二烷基苯磺酸钠-异丙醇-水固液平衡实验数据测定及关联[J];化学工程;2000年05期
【共引文献】
中国期刊全文数据库 前10条
1 牟文杰,吴舜英;拉伸作用对采用超临界CO_2发泡时气泡成核的影响[J];工程塑料应用;2004年05期
2 梁辉;晶体结构特征对其能谱结构的影响[J];安徽教育学院学报;2003年03期
3 曹凤霞;曹笃霞;王玉洪;李国忠;;两个D-π-A型查耳酮类染料的光物理性质[J];安徽大学学报(自然科学版);2006年04期
4 周晓荣;混合醇回收结晶母液中活性成分林可霉素的研究[J];安徽化工;2003年05期
5 赵海泉;史贤林;李玉安;秦莉;;丙烯酸急冷吸收塔工艺改造的研究[J];安徽化工;2010年02期
6 吴双月;;螺杆式压缩机在20万吨/年焦炉气制甲醇工程中的应用[J];安徽化工;2010年04期
7 孔俊;胡立中;王毅;;卷烟制丝工艺混合能力的评价[J];安徽科技;2009年08期
8 俞卫华,钱俊青;732树脂吸附蛋白质的机理研究[J];氨基酸和生物资源;2002年02期
9 金妙仁,王水英,朱海良,陈波;中华鳖多糖制备纯化及一般理化性质研究[J];氨基酸和生物资源;2005年02期
10 侯晓丹;范德华方程体积解的公式化与程序化[J];安顺师专学报;2001年02期
中国重要会议论文全文数据库 前10条
1 张婧;艾臻;施云海;;有机溶剂中微量水分的脱除技术进展[A];上海市化学化工学会2011年度学术年会论文集[C];2011年
2 潘勇;蒋军成;;人工神经网络方法在脂肪醇闪点预测中的应用[A];第十四届海峡两岸及香港、澳门地区职业安全健康学术研讨会暨中国职业安全健康协会2006年学术年会论文集[C];2006年
3 熊建芳;;流化床技术发展及其应用[A];第十届中国科协年会论文集(四)[C];2008年
4 李语如;韦艳丽;顾萍;朱俊杰;;那格列奈中L-异构体和顺式异构体的HPLC法测定[A];中国管理科学文献[C];2008年
5 张习林;;含铀、氟尾气淋洗及淋洗液再生工艺研究[A];小型“循环经济”学术研讨会论文汇编[C];2008年
6 王仁才;欧阳建文;成智涛;王辉宪;熊兴耀;;超临界流体萃取技术及其在果品上的应用研究进展[A];中国园艺学会第十届会员代表大会暨学术讨论会论文集[C];2005年
7 张嫦;赵青;;合成方法对碳酸锂粉体性能的影响[A];第六届中国功能材料及其应用学术会议论文集(7)[C];2007年
8 毕晓伊;王鹏;黄臣勇;焦春燕;;CuO_n-La_2O_3/γ-Al_2O_3催化剂失活分析及微波辐照再生[A];第六届中国功能材料及其应用学术会议论文集(9)[C];2007年
9 张鹏程;;碱脱水——间歇蒸馏从异丙醇水溶液中回收异丙醇[A];发展循环经济 落实科学发展观——中国环境科学学会2004年学术年会论文集[C];2004年
10 黄鑫;刘殿华;房鼎业;陈大胜;;二甲醚与CO、H_2合成醋酸乙烯的热力学分析[A];上海市化学化工学会2007年度学术年会论文摘要集[C];2007年
中国博士学位论文全文数据库 前10条
1 陈云松;转鲑鱼降钙素基因酵母的发酵条件优化及安全性评价[D];中国海洋大学;2010年
2 刘晶晶;蛋白质结晶过程的模拟优化和实验研究[D];中国海洋大学;2010年
3 付英杰;阿胶低肽及其制剂的研究[D];山东中医药大学;2010年
4 张相洋;杂质存在条件下的乳酸锌结晶行为研究[D];华东理工大学;2010年
5 邱滔;全氟烷基金属酞菁衍生物的合成及应用[D];华东理工大学;2011年
6 徐耀兵;中间盐法石煤灰渣酸浸提钒工艺的试验研究[D];浙江大学;2009年
7 王波;含氯废液高温氧化特性研究[D];浙江大学;2009年
8 倪建军;气流床气化炉及其辐射废锅内的多相流动、传热与熔渣行为研究[D];华东理工大学;2011年
9 贾国斌;若干铅基合金真空蒸馏分离提纯的研究[D];昆明理工大学;2010年
10 彭彬;两种具有抗菌活性的药物阿扑西林和木犀草素的合成与纯化的相关研究[D];浙江大学;2009年
中国硕士学位论文全文数据库 前10条
1 张君涛;三羟甲基丙烷二烯丙基醚的合成及相平衡研究[D];山东科技大学;2010年
2 朱江;1,7-二溴庚烷的合成及相关基础研究[D];郑州大学;2010年
3 赵晓雁;盐酸克林霉素在混合溶剂中溶解度及物性数据的研究[D];郑州大学;2010年
4 王东旭;糠醛渣制备活性炭及其对糠醛废水脱色性能的研究[D];大连理工大学;2010年
5 吕新;磁性—吸附—催化复合材料及其动态膜去除水相2,4-二氯苯酚[D];大连理工大学;2010年
6 年军;深部煤体瓦斯吸附规律的研究[D];辽宁工程技术大学;2009年
7 阮明波;含氮杂环化合物的合成及4-羟基香豆素绿色生产工艺研究[D];湘潭大学;2010年
8 周全伟;腈水合酶在大肠杆菌中的表达与纯化[D];江西师范大学;2010年
9 高晓荣;糠醛渣与改性糠醛渣的制备、表征及吸附特性研究[D];沈阳理工大学;2010年
10 张志泉;紫草素等提取物对体外HeLa细胞增殖的影响[D];新疆农业大学;2010年
【同被引文献】
中国期刊全文数据库 前10条
1 杨贵明;蒋爱华;薛秋生;;用DNS光度法测定还原糖的条件研究[J];安徽农业科学;2006年14期
2 张芳;电熔镁砂市场分析及发展优势[J];包钢科技;2003年01期
3 叶玲,吴玉忠,李志华;奥克托今的转晶技术[J];火炸药学报;2000年02期
4 王晶禹,张景林,徐文峥;HMX炸药喷射结晶超细化实验研究[J];火炸药学报;2003年01期
5 胡荣祖,李志斌,陈锡筠,赵凤起,宋纪蓉,高胜利,史启祯;用微量热法研究RDX和HMX的稀释/结晶动力学(英文)[J];火炸药学报;2005年01期
6 余咸旱;贾一平;;γ-丁内酯重结晶HMX的粒度分级工艺[J];火炸药学报;2006年02期
7 李巧玲,叶毓鹏;奥克托今的精制新工艺[J];兵工学报;2002年04期
8 吕春玲,张景林;粒度对HMX撞击感度的影响[J];爆炸与冲击;2003年05期
9 戚蕴石,王培,李明时,吴海霞;苯酐选择性加氢制苯酞催化剂的研究[J];催化学报;1994年06期
10 安崇伟,王晶禹;重结晶过程中单质炸药晶形影响因素分析[J];四川兵工学报;2004年05期
中国博士学位论文全文数据库 前10条
1 周志茂;氨噻肟酸结晶过程研究[D];北京化工大学;2011年
2 刘勇;盐酸环丙沙星合成与结晶过程的研究[D];天津大学;2003年
3 郝红勋;地塞米松磷酸钠耦合结晶过程研究[D];天津大学;2003年
4 陈建新;氢化可的松结晶过程研究[D];天津大学;2005年
5 任国宾;盐酸帕罗西汀结晶过程研究[D];天津大学;2005年
6 王水;7-氨基头孢烷酸反应结晶过程研究[D];天津大学;2005年
7 刘宝树;5’-鸟苷酸二钠溶析结晶过程研究[D];天津大学;2007年
8 武洁花;头孢唑林钠结晶过程研究[D];天津大学;2007年
9 张春桃;头孢曲松钠溶析结晶过程研究[D];天津大学;2007年
10 张海涛;头孢噻肟钠结晶技术研究[D];天津大学;2008年
中国硕士学位论文全文数据库 前10条
1 陈驰;香紫苏醇在几种有机溶剂中的固液平衡研究[D];天津大学;2010年
2 焦飞鹏;乙酰甲胺磷分离新工艺研究[D];湘潭大学;2003年
3 潘杰;头孢曲松钠结晶过程研究[D];天津大学;2004年
4 宋彦梅;甘氨酸结晶过程及多晶型现象研究[D];天津大学;2004年
5 李艳斌;头孢哌酮钠反应与溶析结晶过程研究[D];天津大学;2004年
6 王晓辉;溶析结晶法制备硫酸钡超细粒子及其复合粒子的研究[D];浙江大学;2005年
7 陈冬秀;胡椒醛结晶基础数据测定及溶析结晶新工艺研究[D];天津大学;2005年
8 李小娜;对苯二酚冷却结晶过程研究[D];天津大学;2006年
9 李尤;对苯二甲酸生产残渣组分醋酸和乙醇中溶解度测定与关联[D];天津大学;2006年
10 黄诚;从稻壳中提取木糖研究[D];重庆大学;2007年
【二级引证文献】
中国期刊全文数据库 前10条
1 倪寿亮;张群明;;高效液相色谱法测定三嗪环[J];分析仪器;2011年03期
2 唐建伟;;超声在工业结晶的应用[J];硅谷;2008年15期
3 石滨;段美荣;;反应-溶析耦合结晶法提纯((5-噻唑基)甲基)-(4-硝基苯基)碳酸酯[J];化工技术与开发;2009年07期
4 宋志军;王国智;;影响抗氧剂1010生产的因素[J];黑龙江科技信息;2007年16期
5 石滨;张国亮;张凤宝;;反应-溶析耦合结晶法提纯〔(5-噻唑基)甲基-〕(4-硝基苯基)碳酸酯[J];化学工业与工程;2009年02期
6 曾玉香;王超;王炳强;;氢化可的松和表氢化可的松的密度泛函理论研究[J];化学研究;2011年04期
7 曾玉香;王超;王炳强;;氢化可的松的热力学函数和晶体结构——密度泛函理论分析[J];化学研究;2012年01期
8 曾向东;沙作良;陈启华;;草甘膦生产母液中溶解度与介稳性质研究[J];浙江大学学报(理学版);2011年04期
9 杨超松;李永霞;陈建平;;采用蒸发结晶技术处理含汞废水[J];聚氯乙烯;2012年06期
10 王永贵;周衙欣;岳金权;;稻草常压酸水解液净化效果研究[J];林产化学与工业;2012年06期
中国博士学位论文全文数据库 前7条
1 周志茂;氨噻肟酸结晶过程研究[D];北京化工大学;2011年
2 陈爱梅;熔融悬浮结晶法提纯湿法磷酸[D];华东理工大学;2012年
3 武洁花;头孢唑林钠结晶过程研究[D];天津大学;2007年
4 张春桃;头孢曲松钠溶析结晶过程研究[D];天津大学;2007年
5 张海涛;头孢噻肟钠结晶技术研究[D];天津大学;2008年
6 马董云;智能窗用有机/无机电致变色薄膜的结构与性能调控及器件设计[D];东华大学;2013年
7 尚菲菲;超细含能材料结晶品质的超临界控制技术研究[D];中北大学;2014年
中国硕士学位论文全文数据库 前10条
1 张海健;甲胺基阿维菌素苯甲酸盐原药结晶工艺优化[D];华东理工大学;2010年
2 薛鸿斌;多环芳烃在颗粒活性炭上的吸附脱附研究[D];南京信息工程大学;2011年
3 张静;奥克托今结晶过程模拟[D];中北大学;2011年
4 常俊芳;RDX结晶过程模拟[D];中北大学;2011年
5 邓欢;钨钼矿浸提废液综合利用研究[D];郑州大学;2011年
6 贺良灿;柠檬酸浓缩液冷却结晶过程实验研究[D];天津大学;2010年
7 夏庆宁;头孢曲松母液回收工艺的模拟与实验研究[D];天津大学;2010年
8 李甜;D-对羟基苯甘氨酸结晶过程研究[D];北京化工大学;2011年
9 刘吉胜;AE-活性酯固液相平衡模型及结晶过程研究[D];北京化工大学;2011年
10 宋志倩;布洛芬化学拆分过程基础研究[D];北京化工大学;2011年
【二级参考文献】
中国期刊全文数据库 前10条
1 张显仁;苏晓红;朱一元;贺大年;;合肥地区252例淋病分析报告[J];安徽医学;1992年04期
2 俞宝田;壮观霉素治疗淋病概述[J];北京医学;1990年03期
3 王棣业;144例男性急性淋病的疗效观察[J];重庆医学;1995年04期
4 秦胜荣,张风春,胡思锋;女性生殖器急性淋病感染200例分析[J];临床医学;1995年06期
5 许恩赐;江一心;魏维山;;壮观霉素治疗急性淋病48例临床观察[J];福建医学院学报;1990年02期
6 丁世家,张祖训;线性变位极谱法研究(ⅩⅤ)——铜(Ⅱ)-L-肾上腺素配位吸附波[J];高等学校化学学报;1991年05期
7 宋炳煜,陈烨然;羊草草原对喷施稀土元素的生理生态学反应[J];干旱区资源与环境;1993年02期
8 王留成,宋成盈,徐海升,栾亚非,于蕾,宁东刚;甲醇-水溶液中反丁烯二酸二甲酯结晶介稳区宽度的测定[J];高校化学工程学报;1995年03期
9 Adkinson.N.F,金少鸿;单环β-内酰胺抗生素——氨噻羧单胺菌素的免疫性[J];国外药学(抗生素分册);1985年02期
10 陈方泽,陈丙珍,何小荣;遗传算法与神经网络(Ⅱ)──用EGA-GDR训练神经网络[J];化工学报;1996年04期
【相似文献】
中国期刊全文数据库 前10条
1 鲍颖,王静康,黄向荣,戚振,王宏斌;盐酸大观霉素的晶体结构[J];华东理工大学学报;2003年04期
2 张瑜;盐酸大观霉素泡腾片稳定性研究[J];开封医专学报;1999年03期
3 黄莉,梁建宁;盐酸大观霉素含量测定方法的改进[J];药物分析杂志;1997年01期
4 鲍颖,王静康,王永莉,戚振;盐酸大观霉素在纯水及丙酮-水混合溶剂中的溶解度测定与关联[J];高校化学工程学报;2003年04期
5 秦朝英;闫春芝;王连尧;宋瑞芝;廖萍;周桂云;;气相法测定盐酸大观霉素残媒FDA方法验证[J];中国兽药杂志;2006年08期
6 亓平言,冯闻铮,生龙,孙爱英,李志国;萃取光度法测定盐酸大观霉素[J];分析科学学报;1997年02期
7 赵欣海;鲁抗重奖科技有功人员[J];中国药业;2003年05期
8 赵欣海;鲁抗的“卓青”荣获国际殊荣[J];上海医药;2000年10期
9 ;医药、兽药[J];精细与专用化学品;2002年10期
10 ;抢占医药产品精制结晶技术制高点——记2006年度高等学校科学技术奖科技进步一等奖“医药晶体产品分子组装与绿色集成产业化技术”[J];中国高校科技与产业化;2007年08期
中国重要会议论文全文数据库 前3条
1 周君裔;张琳;王彦;阎超;;HPLC-ELSD法测定盐酸大观霉素及其有关物质[A];全国生物医药色谱学术交流会(2010景德镇)论文集[C];2010年
2 徐瑞明;;盐酸大观霉素栓剂在兔体内药代动力学研究[A];转化医学研讨会论文集[C];2010年
3 向宏宇;陈仕平;;猪传染性胸膜肺炎的诊治体会[A];第七届重庆市饲料工业发展战略研讨会暨第八届饲料工业协会会员大会论文集[C];2010年
中国重要报纸全文数据库 前10条
1 主任医师 柴枝楠;盐酸大观霉素[N];科技日报;2001年
2 于在红;国家新药——盐酸大观霉素[N];科技日报;2000年
3 于在红;盐酸大观霉素的药物研究[N];科技日报;2000年
4 于在红;临床使用盐酸大观霉素应该注意的几个问题[N];科技日报;2001年
5 钱茵;淋病克星——“积大先得”[N];医药经济报;2001年
6 ;治疗淋病的新对策[N];科技日报;2000年
7 孔冬;人用药取得市场准入证[N];科技日报;2003年
8 通讯员 钟芳;鲁抗医药加快技术进步实现可持续发展[N];济宁日报;2010年
9 田洪顺;十四个医药产品获选“山东名牌”[N];医药经济报;2003年
10 广东科德 张亚梁;鲁抗医药创新带来大发展[N];江苏经济报;2000年
中国知网广告投放
 快捷付款方式  订购知网充值卡  订购热线  帮助中心
  • 400-819-9993
  • 010-62791813
  • 010-62985026