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《天津大学》 2004年
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负载型复合半导体的制备及光催化甲烷和水反应性能研究

桑丽霞  
【摘要】:光促表面催化甲烷和水制取甲醇和氢在天然气资源利用和清洁氢能源开发方面具有重要理论意义和应用价值。本论文系统深入地研究了气-固光催化反应体系中负载型复合半导体材料的设计和制备及相关材料的表面结构、化学吸附性能和光响应性能与光催化反应性能的关联。 一、用氯化醇钛盐表面改性法制备出TiO2/SiO2(TiSiO),利用等体积浸渍法制得了系列负载型复合半导体材料MoO3-TiO2/SiO2(MoTiSiO)、WO3-TiO2/SiO2 (WTiSiO)和ZnO-TiO2/SiO2(ZnTiSiO)及掺Cu2+的CuMoTiSiO。通过化学分析、BET、XRD、Raman、UV-visDRS、XPS、TPR和IR等技术对这些材料的化学组成、晶相结构、表面组成和活性基元构造进行表征。结果表明:在TiSiO表面,Ti物种既可与载体SiO2通过O2-桥形成Ti-O-Si键,又能以锐钛矿型TiO2微晶粒子高度分散;在负载型复合半导体表面,MoO3,WO3和ZnO与Ti物种作用形成(Mo,W,Zn)-O-Ti结构,其作用强度为MoO3≈WO3ZnO;负载型复合半导体具有类同于SiO2的高比表面积,活性基元均布于SiO2载体内孔表面,在保留了部分TiO2微晶的同时,形成一定的非晶相层,从而增加了配位不饱和物种;表面活性基元由Lewis酸位(Mo6+或W6+或 Zn2+和Tin+)和Lewis碱位(Mo=O或W=O端氧及(Mo,W,Zn)-O-Ti结构中桥氧)构成;CuMoTiSiO表面具有与MoTiSiO相近的结构,但产生了新的Mo-O-Cu结构基元。 二、采用化学吸附-IR和化学吸附-TPD技术研究了负载型复合半导体对CH4和H2O的化学吸附性能。 从室温到100℃,CH4分子中具有弱酸性的H与表面Lewis碱位O2-作用形成分子吸附态,且随吸附温度的增加化学吸附作用增强;MoTiSiO和WTiSiO表面Mo=O和W=O端氧与CH4形成结合较强的分子吸附态,表面桥氧与CH4形成结合较弱的分子吸附态;室温下ZnTiSiO对CH4分子没有吸附能力,100℃以上CH4可与桥氧产生较弱的化学吸附作用;总的吸附量及吸附强度次序为MoTiSiOWTiSiOZnTiSiO。 室温下,H2O分子在表面以其O、H原子与表面Lewis酸位Mn+和Lewis碱位O2-作用可形成分子吸附态;表面端氧可加强H2O分子与表面Lewis酸位Tin+上的作用并促使其解离,在程序升温过程中解离形成的H原子相互结合形成H2 脱附,同时伴随着H 2O的脱附可产生Lewis碱位O-;总的吸附作用和吸附量的次序为ZnTiSiOMoTiSiO WTiSiO。在100℃,H2O和CH4在MoTiSiO表面共吸附过程中,CH4与Mo=O端氧形成分子吸附态,而H2O在表面Lewis酸位上解离吸附。 三、通过UV-visDRS光谱分析负载型复合半导体的光响应性能。结果表明, WP=4 载体SiO2在250~700nm的范围内没有光响应性能,说明负载型光催化材料的光响应性能源于表面负载的活性组分;与本体TiO2相比,TiSiO的吸光带边明显蓝移,量子尺寸效应和界面效应共同使得能隙增大;与TiSiO相比,MoTiSiO、WTiSiO和ZnTiSiO的光响应范围扩宽,在300~450nm的光吸收限和吸收带边体现为复合结构的光响应性能,且(Mo,W,Zn)-O-Ti结构复合作用引起吸光带边红移而调变吸光性能;考虑光响应范围和对光能的利用率,吸光能力综合表现为MoTiSiOWTiSiOZnTiSiO≈TiSiO;CuMoTiSiO同时具有MoTiSiO和类似CuMoO4的吸光性能,表明掺杂可扩展光响应范围和提高光能的利用率。 四、采用PSSCR技术在固定床环隙反应器中对负载型复合半导体的光催化反应性能进行评价。热表面反应和气相光反应结果表明,对于CH4和H2O反应体系,仅提供热及负载型复合半导体或近紫外光难以进行合成反应;在反应气CH4:H2O:N2 (molar ratio) =3:2:8、反应温度为150℃的条件下,借助于紫外光与负载型光催化材料,CH4和H2O分子的光催化反应顺利进行;与相应的TiSiO、MoSiO、WSiO和ZnSiO相对照,MoTiSiO、WTiSiO和ZnTiSiO光反应活性明显增加,并选择生成CH3OH和H2,其中MoTiSiO性能最优,WTiSiO次之,ZnTiSiO活性最低;当光辐照1h,与MoTiSiO相比,CuMoTiSiO对甲烷的转化率和甲醇的量子产率均有所提高,分别达到5.8%和2.1%。分析间歇型反应的反应条件对光反应性能的影响可知,反应温度达到100℃是反应的必要条件,反应温度增加可促进甲烷吸附,同时加速表面反应和产物脱附;反应气中水含量过高会降低甲烷的转化率;在反应初始阶段甲烷的转化率增加较快,随反应时间的延长甲烷的转化率趋于稳定但量子产率随之降低;增加材料用量可提高甲烷的转化率。连续型反应中甲醇的量子产率可达到10%以上。 六、综合分析以上实验结果,探讨负载型复合半导体光催化甲烷和水制甲醇和氢气的反应机理:半导体的复合效应促使光生载流子定向分离;被吸附活化的CH4分子的C-H键在光生空穴的作用下断裂,形成吸附于表面Lewis酸位的-CH3,并受捕获光生空穴的表面羟基进攻形成CH3OH,同时光生电子在复合结构中转移促使表面的H+结合形成H2。根据反应机理,从载体效应、复合效应、化学吸附性能、吸光性能和掺杂作用综合分析了MoTiSiO、WTiSiO和ZnTiSiO及CuMoTiSiO的光催化反应性能。在此基础上,分析了“光-表面-热”协同作用的形成及其对光量子产率的影响规律,并提出进一步提高目标反应量子产率的思路和方法。
【学位授予单位】:天津大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2004
【分类号】:TN304;O643.3

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10 申乾宏;常温液相合成TiO_2纳米晶溶胶及其光催化薄膜制备研究[D];浙江大学;2008年
中国硕士学位论文全文数据库 前10条
1 刘元德;铋钛氧化物复合半导体的制备及用于可见光光催化降解有机污染物的研究[D];天津大学;2010年
2 杨柯;助催化剂调节负载型Ziegler—Natta催化剂活性中心分布的作用及其机理[D];浙江大学;2003年
3 李晓静;铁氮配合物的制备及其光催化降解腈纶废水的研究[D];中国石油大学;2008年
4 袁强;氧化铝为载体的负载型钯催化剂对甲烷催化燃化燃烧反应性能的研究[D];厦门大学;2001年
5 柳华春;多酸及负载型多酸修饰电极的电化学性能及应用研究[D];华中师范大学;2007年
6 张信伟;离子液体在2-乙基蒽醌合成中的应用[D];湘潭大学;2008年
7 崔建方;高分散铁系催化剂应用于煤油共处理的研究[D];中国石油大学;2008年
8 李天保;BiOCl/BiOI复合半导体的水热合成及其光催化性能研究[D];哈尔滨工业大学;2011年
9 管美丽;铋基复合半导体的液相可控制备及光催化性质研究[D];温州大学;2011年
10 牛丽丽;Cu/MoO_3-CdS/SiO_2复合半导体材料制备及光催化CH_4和CO_2反应性能[D];天津大学;2010年
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