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薄膜电阻器用纳米SiO_2/环氧树脂复合涂料的制备与表征

李海燕  
【摘要】: 环氧树脂因在粘接、模量和工艺性等方面具有突出优点,作为封装和承载材料在电子领域得到了广泛的应用。但由于耐热、耐湿和机械等性能还不能达到完全保护和承载电子元器件的要求,因此有关环氧树脂的改性研究较为活跃。 纳米粒子有极大的比表面积和极高的表面活性,采用纳米微粒填充改性是形成高性能复合材料的重要手段。本文在评述了目前国内外纳米复合材料、环氧树脂的改性方法和纳米二氧化硅的基础上,提出用有机硅和纳米二氧化硅改性环氧树脂,提高环氧树脂固化体系的耐高温、耐高湿和机械性能。 SiO2纳米粒子、正硅酸乙酯(TEOS)和环氧树脂(EP)聚合产物的IR、TG和SEM分析表明:通过添加纳米SiO2增加树脂中的交联点,添加TEOS引入Si-O-Si网络结构的方法提高了材料耐高温性能; Si-OH及烷基含量是影响体系耐湿性能的关键;纳米SiO2对体系具有明显的增韧作用。 用纳米SiO2和TEOS共同改性EP的酸酐固化体系,随TEOS和纳米SiO2添加量的增加,Si-O-Si网络结构趋于完善,产物的耐高温性能显著提高。以纳米SiO2、TEOS、MA和TEA加入量为变量,产物耐热性能及体积电阻率为响应的均匀实验结果表明:在试验空间内,mSiO2和mMA?VTEA对Td和T0.8正相关,VTEOS和mMA2对Td和T0.8负相关;mSiO2和mMA?VTEA对m%和ρv负相关,VTEOS和mMA2对m%和ρv正相关。其中mSiO2和mMA2对响应值的影响较显著:Td随纳米SiO2含量的增加线性增加,随MA加入量的增加呈二次曲线减小;T0.8随纳米SiO2含量的增加线性增加,随MA加入量的增加先增加后减小;m%和ρv随纳米SiO2含量的增加线性减小,随MA加入量的增加呈二次曲线增加。 采用经偶联剂处理的SiO2粒子改性有机硅和EP的共聚物,纳米SiO2和普通SiO2的添加量均为4%时,纳米SiO2/EP和普通SiO2/EP的热解温度、冲击强度和体积电阻率均达到最大值,分别为323℃、89.2kJ.m-2和3.56×1014Ω.cm;308℃、17.13kJ.m-2和2.80×1014Ω.cm。加入SiO2 粒子会明显增强固化产物的韧性,纳米SiO2对体系的增韧作用优于普通SiO2。 用均匀设计实验考察了mSiO2、Vorganosilicon、Vcure、Vcoupling agent、Vsolvent、mE-20和Tcured对产物热性能及绝缘性能的影响。响应面表明:Vcoupling agent、mSiO2.Vorganosilicon、mSiO2.Vcure和Vcure.Vcoupling agent对Td、T0.8、m%和logρv的影响较显著。其它因素取均值时,Td、T0.8、m%和logρv随Vcoupling agent和Vcure增加呈阶梯状下降趋势;随mSiO2、Vsolvent和Tcured增加而增加;Td、T0.8和m%随Vorganosilicon和mE-20增加而增加;logρv随Vorganosilicon和mE-20增加而减小。刷涂优化条件下所得的涂料后,薄膜电阻器煮水和超负荷试验的ΔR/R分别可达0.5%和0.25%。


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