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《天津大学》 2004年
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纳米TiO_2包覆SiO_2粒子的制备及表征

王英  
【摘要】:本文采用两种工艺制备SiO2/TiO2粒子,方法一为以微乳法制备的SiO2粒子(100℃干燥)为核,在其上包覆TiO2层;方法二为采用溶胶-凝胶法制备的SiO2粒子(凝胶经24h老化)为核,通过溶胶-凝胶过程制备SiO2/TiO2粒子。 通过对两种制备方法的影响因素的考察,最终得出结论: SiO2/EtOH比影响粒子的分散性,温度影响包覆反应的速度,水溶液pH值影响TBOT水解速率,Ti/Si比影响包覆层厚度,H2O/TBOT比影响包覆效果,分散剂对包覆粒子的分散性影响不显著。另外,方法一所制备的粒子的分散性及粒子的成熟与陈化时间有关,而方法二主要通过凝胶的老化来实现包覆粒子的熟化。 通过采用X-射线衍射(XRD)、红外分析(IR)、透射电镜(TEM)、紫外吸收(UV-VIS)、X射线光电子能谱(XPS)等分析手段对于所制备的SiO2/TiO2粒子进行了表征。结果表明,550℃煅烧后的包覆粒子TiO2包覆层为锐钛矿型结构,实现了Si-O-Ti键的化学键合,并且在紫外光区包覆粒子表现为极强的光吸收能力。其中,方法一制备的SiO2/TiO2粒子,分散性较好,粒子接近球形,包覆较均匀、包覆层平均厚度为20~40nm。方法二制备的SiO2/TiO2粒子,分散性较差,形状不规则,包覆层厚度不均匀,在20~50nm之间。 实验得到了制备SiO2/TiO2包覆粒子的最佳反应条件,方法一:温度为20℃;SiO2/EtOH比为2g/L;Ti/Si比(物质的量)为1/4;水溶液pH值为7; H2O/TBOT比(物质的量)为100;陈化时间为24小时;550℃煅烧;方法二:室温下,SiO2核为凝胶经24h老化;TBOT/H2O比(物质的量)为1/4;水溶液pH值为1~2;SiO2/EtOH比为0.1g/L;Si/Ti比(物质的量)为4/1。 本文对于两种方法制备SiO2/TiO2粒子的包覆机理进行了探讨,认为在反应起始阶段两种方法的作用机制是一致的,都是TBOT的水解产物与SiO2核表面的羟基作用形成包覆层,而在反应后续阶段方法一是通过陈化阶段完成包覆粒子的成熟,方法二是通过凝胶的老化完成包覆粒子的熟化的。
【学位授予单位】:天津大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2004
【分类号】:O614

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