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DL-2-氨基-△~2-噻唑啉-4-羧酸(DL-ATC)合成工艺研究及中试

王松林  
【摘要】:DL—2—氨基—△2—噻唑啉—4—羧酸外消旋体(DL—ATC)是 生物合成法制备L-半胱氨酸的前体,目前国内尚未实现工业化生产。 后者又是广泛用于医药、化妆品和食品等领域的重要生物化学制品, 市场需求量相当大。本论文阐述了由丙烯酸甲酯出发,经过氯化、脱 氯化氢,加成,环合等步骤制备DL—2—氨基—△2—噻唑啉—4—羧 酸(DL—ATC)工艺方法研究。以丙烯酸甲酯与其物质的量 0.03%~ 0.04%的苯醌阻聚剂混合,于 40~50℃通入氯气,制得 2,3-二氯 丙酸甲酯(CPM)。由于采用在反应中通入空气,以增加溶解氧的工艺, 不仅大大减少了阻聚剂的用量,并使收率达到 97%。同时还对后三 步的反应条件进行了优化,简化了操作。2,3-二氯丙酸甲酯先与 1.49 倍物质量的氢氧化钠在 25~30℃温度下反应 3h,然后再加入大 约2倍物质的量的30%盐酸和等物质的量的硫脲于50~70℃反应3h。 再与 1.5 倍物质的量的 25%氨水于 60~65℃反应,中和(pH=6.4~ 6.7)闭环,过滤,洗涤得产品。收率近 75%,达到国际先进水平。 此外,还研究了中试工艺路线,确定了中试工艺条件,进行了中试规 模化的工艺设计,建成一套年产能力为 70 吨的生产装置,并用此装 置生产出符合国外客户质量要求的合格产品,以及建立了用高效液相 色谱法定量测定DL—ATC的方法。


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