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应用红外光谱技术进行农药残留快速检测的研究

李文秀  
【摘要】:对食品中农药残留快速、高效的检测技术是当前食品安全控制关注的重大问 题。现有的各种农药残留检测方法存在:样品的前处理过程繁琐、消耗试剂、耗 时长等缺点,无法实现现代快速、绿色检测的需要。本课题是尝试利用中红外光 谱检测技术为蔬菜农药残留的直接检测做基础性研究。研究的意义在于该检测方 法样品前处理简单、对环境无污染、可以实现快速检测。 本研究主要分为对农药溶液样品检测精度的考察和对蔬菜农残进行直接检 测的可行性研究两个方面。 在对农药溶液样品检测精度的考察方面,主要采用中红外透射法和衰减全反 射(ATR)方法对检测精度进行各种探索,包括:农药在蔬菜汁载体下吸收特性 分析实验;透射方法敌敌畏样品的最佳过程的理论推导和实验验证; ATR 方法 两种农药梯度浓度样品的检测限分析实验。2mm 光程下敌敌畏氯仿溶液的检测 精度可达 4.4ppm,相关系数为 0.9999。应用 ATR 方法,敌敌畏的 SEP 可达 46.67ppm,相关系数为 0.9978;敌百虫建模评价的 RMSEP 可达 32.52ppm,相关 系数为 0.964。 在对蔬菜农残进行直接检测的可行性研究方面,主要采用固体ATR技术考察 对检测结果产生影响的因素。包括直接检测蔬菜活体样品的影响因素分析实验; 蔬菜模拟物的选取和模拟物农药残留样品的检测精度分析实验;归一化等数据预 处理方法评价固体ATR重复性实验。模拟物农药残留样品的检测精度可达 105.28ppm,相关系数为 0.9998。重复性情况,保鲜膜能量数据的CV值由原始数 据的 0.0067,经 15 次均值后降至 0.0046;蔬菜样品的CV值由 0.026,经平滑处 理后降至 0.024,经 3257cm-1水峰处进行归一后的结果可达 0.0059。 研究表明,中红外光谱法可以应用于农药残留检测精度要求不高的场合, 如超标施用农药样品的快速粗筛选。通过对特定农药(如:敌敌畏或敌百虫)建 立模型可以实现快速、直接检测蔬菜样品;但限于红外仪器本身的灵敏度不够, 该方法尚无法实现对蔬菜样品精确的定量检测。


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