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《天津大学》 2004年
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7-ACA反应结晶过程研究

万冬  
【摘要】:7-氨基头孢霉烷酸(7-amino-cephalsporanic acid),简称7-ACA,是用于生产半合成头孢类抗生素的重要母核。随着我国人民水平和用药水平的提高,由7-ACA制备的头孢菌素类抗生素药物的需求量将不断上涨,因此,7-ACA在我国医药行业的地位十分重要。但是我国7-ACA生产存在很多问题,结晶工艺是决定其产品质量的关键步骤,所以本文对7-ACA的反应结晶过程进行了系统的研究。 本文首先实验测定了7-ACA结晶热力学数据和粘度、密度、电离平衡常数等必要的基本物性数据。用失重法测定了不同温度不同pH时7-ACA溶解度数据,实验结果表明对于7-ACA这类两性物质,改变溶液pH,溶解度显著变化。然后用经验公式计算出不同pH时7-ACA溶解度数据,与实验值相比较,结果吻合较好。溶液中正离子、负离子和两性离子共存,在等电点处溶解度最小,离子的主要存在形式是两性离子,当pH小于和大于等电点时溶解度都显著增加,溶液重的正离子和负离子分别占优势,并用实验数据回归并计算出低pH值和高pH值时正负离子的活度系数。用激光法测定了7-ACA的超溶解度,得到了7-ACA的酸性介稳区。以上数据的测定为结晶器设计提供基本了参数和依据。 结晶动力学数据是结晶器设计的重要参数。本文采用间歇动态法测定了7-ACA在酸性条件下的结晶动力学,并采用分级模型回归出实验结果,建立了7-ACA成核、生长和聚结的动力学模型。本文还通过目测法测定了7-ACA的酸性诱导期,得到了诱导期和过饱和度比的关系曲线,并估算出固液表面张力和晶体成核指数。 通过实验研究,利用粒度分布、电镜照片和收率等指标对7-ACA结晶过程中的溶解过程、脱色过程、酸碱流加速率、温度、搅拌速率、晶种的加入、过滤以及干燥过程进行了优化。以粉末衍射实验数据为基础,对7-ACA晶体结构进行了指标化并确定了其晶胞参数。
【学位授予单位】:天津大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2004
【分类号】:TQ465

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【引证文献】
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1 杨志平;GL-7-ACA酰化酶基因工程菌的发酵工艺优化及酶工程研究[D];南昌大学;2007年
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【参考文献】
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【共引文献】
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【同被引文献】
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【二级引证文献】
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1 周志茂;氨噻肟酸结晶过程研究[D];北京化工大学;2011年
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【相似文献】
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9 丁鑫琪;从“林妹妹”病故谈中医对乳腺癌的辨证论治[N];上海中医药报;2007年
10 本版编辑曾玉立 (中国青年出版社编辑) 唐池子 (少年儿童出版社编辑) 吴妍 (商报记者) 六六 (作家) 汪修荣 (江苏文艺出版社副总编辑);作家亲子之情的文学表达[N];中国图书商报;2007年
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7 周志茂;氨噻肟酸结晶过程研究[D];北京化工大学;2011年
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10 张海涛;头孢噻肟钠结晶技术研究[D];天津大学;2008年
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1 万冬;7-ACA反应结晶过程研究[D];天津大学;2004年
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3 王欣;石药集团中润公司营销战略研究[D];河北工业大学;2006年
4 刘晓成;介质流动特性与材料表面性能对聚结油水分离的影响[D];中国石油大学;2010年
5 孟献梁;硫代苄基半胱氨酸反应结晶研究[D];南京工业大学;2004年
6 周春艳;2位亚甲基取代的头孢菌素类新化合物的合成研究[D];天津大学;2008年
7 华广胜;喷气燃料过滤聚结脱水关键技术的研究[D];北京化工大学;2010年
8 徐海波;CTA熟化和反应结晶规律的实验研究[D];浙江大学;2006年
9 贾秋英;反应结晶法分离纯化发酵液中D-核糖的工艺研究[D];河北工业大学;2005年
10 邓惠尹;地塞米松磷酸钠多晶型研究[D];天津大学;2007年
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