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《天津大学》 2004年
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模板法合成一维纳米管阵列

于开录  
【摘要】:采用模板法合成纳米碳管是纳米科学领域的一个发展方向,在纳米碳管上担载金属后将拓展其在多相催化、生物传感器、环境能源和微电子等领域的应用。常规的方法是先在高温(500℃)下合成纳米碳管阵列,再与金属溶液浸渍,干燥后进行高温焙烧,最后用腐蚀法除去模板才能得到金属负载纳米碳管。可以看出该过程属于“两步法”,步骤烦琐,反应温度也非常高,因此在低温下,一步合成金属负载纳米碳管是本论文的研究目标之一。 实验研究了采用电晕放电等离子体将甲烷裂解为碳自由基,采用红外成像仪测量气体温度。在引发电晕放电后,等离子体的气体温度迅速上升,但稳定以后不会超过250℃,因此可以实现低温下合成纳米碳管。实验中巧妙地改变了金属担载的顺序,先将金属担载在氧化铝模板上,再进行电晕放电增强化学气相沉积反应,当碳自由基在模板孔道中沉积形成纳米碳管的同时,金属颗粒也担载到纳米碳管上,这样可以减少反应时间。除了铁系金属外,铂、铜、镧和锌等金属也被担载到纳米碳管上,其中铁系金属完全被包裹在纳米碳管的管壁中,其他金属则部分包裹,有一部分暴露在外表面上。 通过质谱在线分析发现,气相产物中只有乙烯和乙炔,没有发现乙烷等饱和碳烃化合物,可以认为该过程也是甲烷偶联反应。实验中发现,在板电极上放置载镍模板对甲烷转化率以及乙烯、乙炔选择性的影响非常小。因此将这两个反应过程结合起来,既合理利用了电晕放电中的积碳,又避免了乙烯、乙炔气体的浪费,从而提高整体反应的原子经济性。 采用光谱仪在线检测电晕放电等离子体的发射光谱,可以确定电晕放电中主要粒子包括激发态H原子、激发态C原子、C_2自由基、CH自由基和CH~+等。实验中发现在放置载镍模板时,激发态C原子和C_2自由基的谱线强度随着反应时间变化非常剧烈,因此推断它们参与了载镍纳米碳管的合成。 实验还研究了采用简单易行的浸渍法合成了Ce(NO_3)_3纳米管和CeO_2纳米管,其中前者在浸渍后50℃干燥就可以形成,这是因为Ce~(3+)与氧化铝模板的相互作用力非常强。在150℃以上焙烧就可以形成CeO_2纳米管。通过高分辩透射电镜发现,CeO_2纳米管是由CeO_2纳米颗粒组成,它们之间非常容易发生凝聚,这保证了纳米管的完整性。通过XPS表征发现CeO_2纳米管的表面上存在CeAlO_3,它是CeO_2与Al_2O_3高温固相反应的产物,这保证了CeO_2纳米颗粒在孔道内壁上按管状物进行均匀吸附。
【学位授予单位】:天津大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2004
【分类号】:TB383.1

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