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《天津大学》 2004年
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粗对苯二甲酸结晶过程的研究与模拟

丁海兵  
【摘要】:精对苯二甲酸(PTA)是合成聚酯的重要原料,它由对二甲苯(PX)在醋酸溶剂中经高温液相空气催化氧化与多级降压蒸发结晶得到粗对苯二甲酸(CTA),然后进一步加氢精制而成。论文主要对TA在PX氧化反应产物中的降压蒸发结晶过程进行了实验研究和分析,测试了TA在其反应液中的结晶热力学及动力学等基础数据,完成了TA多级降压蒸发结晶过程的模拟,并对工艺操作条件进行了优化。 研究过程中首先设计和开发了一套新颖的小型PX氧化反应装置,通过氧化实验制备了与工业装置较为接近的反应产物,较好地解决了结晶动力学实验研究热物料的来源问题。 通过实验确定了TA溶解度的测定方法,测定了在准工业反应物料条件下,TA在醋酸中的溶解度,实验数据表明TA在HAc中是一种低温下溶解度较小,而高温下溶解度相对较大的物质;采用激光法测定了TA在其反应液中的结晶介稳区宽度,考察了溶液初始浓度、降温速率以及氧化反应深度等对结晶介稳区宽度的影响;并回归得到了TA溶解度和结晶介稳区宽度的计算公式。通过结晶热力学实验研究为TA结晶过程的模拟提供了基础数据。 采用间歇动态法,实验测定了TA在其反应浆料中的结晶成核与生长动力学数据,通过回归得到了成核与生长动力学模型参数。研究结果表明:在TA结晶过程中,过饱和度是晶体成核与生长最重要的影响因素,成核过程主要是二次成核,悬浮密度对晶体的成核速率影响较小。根据TA的结晶动力学特征,通过选择适宜的工艺操作条件,可以改善晶体产品的粒度分布。 在热力学和动力学研究的基础上,建立TA连续多级结晶过程的数学模型,并对工业结晶器进行了模拟,计算结果与现场测定数据基本相符,验证了模型的可靠性。通过模拟计算,研究了结晶工艺操作参数对晶体产品粒度和粒度分布的影响,在此基础上提出了年产50万吨PTA生产装置TA多级降压蒸发结晶器的工艺设计条件。
【学位授予单位】:天津大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2004
【分类号】:TQ245.1

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【引证文献】
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【参考文献】
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【共引文献】
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【同被引文献】
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【二级引证文献】
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10 李鑫茂;PTA装置PX氧化反应过程建模与优化技术研究[D];华东理工大学;2012年
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