络合—聚合法制备LaFeO_3半导体薄膜及其丙酮气体敏感性能研究
【摘要】：本研究采用络合-聚合法制备了LaFeO_3薄膜,并对其制备过程和对丙酮的气敏机理进行了讨论,揭示了LaFeO_3薄膜组成-工艺-结构-气敏性能的内在联系。
以La(NO3)3和FeCl3等无机盐为原料,以柠檬酸为络合剂,乙二醇作交联剂,配制成浓度为0.3mol/L的前驱体水溶液,在Al_2O_3基片上经过浸渍-提拉、干燥、预处理和烧结等过程制备了高质量纳米晶钙钛矿相LaFeO_3薄膜。用FT-IR吸收光谱分析了前驱体的结构,以TG-DTA分析讨论了前驱体在烧结过程中的变化,用SEM表征了薄膜的表面形貌。发现烧结温度、Al_2O_3基片粗糙度和前驱体溶液浓度是关键的影响因素,并对其进行了讨论。提出络合-聚合法制备LaFeO_3薄膜的动力学模型:(1)溶液膜向凝胶膜的转变,(2)凝胶膜分解形成La-Fe-O非晶态膜,(3)La-Fe-O非晶态膜析晶,(4)多晶膜中晶粒的生长。
采用络合-聚合法制备的LaFeO_3薄膜对丙酮气体有良好的敏感性能:在测量温度为350℃时,对浓度为80ppm的丙酮气体的灵敏度高达315,响应时间不超过15s。从缺陷和载流子的性质与浓度入手讨论了LaFeO_3薄膜的导电机制和气敏机理。通过反复试验,发现薄膜的烧结制备温度,表面结构及其测量温度是影响LaFeO_3薄膜对丙酮气敏性能的主要因素,并进行了深入的研究。用Cu~(2+)掺杂取代Fe3+离子对LaFeO_3薄膜进行改性,明显改善其阻温特性,扩大了测量温度范围,提高了低温范围的恢复速度和稳定性。LaFe_(0.95)Cu_(0.05)O_3薄膜的灵敏度与丙酮气体的浓度基本呈简单线性关系,最低检测浓度可达5ppm。用Mo6+掺杂取代Fe~(3+)离子后,LaFe_(0.95)Cu_(0.05)O_3薄膜对丙酮的响应特性较LaFeO_3和LaFe_(0.95)Cu_(0.0)5O_3反常且复杂,并从缺陷种类和相互作用角度进行了讨论和解释。
由络合-聚合法制备的经过掺杂改性的纳米晶LaFeO_3半导体薄膜对丙酮气体的气敏性能优良,基本可以满足对糖尿病检测的要求。
【关键词】：LaFeO_3 半导体薄膜 丙酮 气敏 络合-聚合法 【学位授予单位】：天津大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2005
【分类号】：TN304
【DOI】：CNKI:CDMD:2.2006.051342
【目录】：
- 摘要3-4
- ABSTRACT4-7
- 第一章 绪论7-20
- 1.1 背景7-8
- 1.1.1 丙酮气体传感器的必要性7
- 1.1.2 丙酮气体传感器的应用7-8
- 1.1.3 丙酮气体检测的方法8
- 1.2 氧化物半导体丙酮气敏材料的研究现状8-15
- 1.2.1 材料的选择8-10
- 1.2.2 材料的形态及制备工艺10-11
- 1.2.3 影响因素11-13
- 1.2.4 敏感机理13-15
- 1.3 氧化物半导体薄膜型气敏传感器15-18
- 1.3.1 氧化物半导体薄膜型气敏传感器的结构15-16
- 1.3.2 氧化物半导体薄膜型气敏传感器的主要参数与特性16-17
- 1.3.3 氧化物半导体薄膜的主要制备方法17-18
- 1.4 课题的提出18-20
- 第二章 实验过程20-24
- 2.1 实验原料20
- 2.2 络合-聚合法制备LaFeO_3薄膜的制备工艺20-21
- 2.3 LaFeO_3薄膜气敏性能的表征和测试21-23
- 2.3.1 LaFeO_3薄膜气敏性能的特征参数21-22
- 2.3.2 LaFeO_3薄膜的性能测试22-23
- 2.4 分析方法23-24
- 第三章 络合-聚合法制备LaFeO_3薄膜的过程分析24-35
- 3.1 络合-聚合法原理24-26
- 3.2 络合-聚合法前驱体的分析26-27
- 3.3 络合-聚合法制备LaFeO_3薄膜的表征27-32
- 3.3.1 络合-聚合法合成钙钛矿型LaFeO_3相28
- 3.3.2 络合-聚合法制备LaFeO_3薄膜的表面形貌28-32
- 3.4 络合-聚合法制备LaFeO_3薄膜的过程及其动力学研究32-35
- 3.4.1 络合-聚合法制备LaFeO_3薄膜的具体过程32-34
- 3.4.2 络合-聚合法制备LaFeO_3薄膜的预处理过程34-35
- 第四章 LaFeO_3薄膜的丙酮气体敏感性能35-50
- 4.1 LaFeO_3结构及其气敏机理35-37
- 4.2 LaFeO_3薄膜的丙酮气体敏感性能37-44
- 4.2.1 LaFeO_3薄膜的阻温特性37-39
- 4.2.2 LaFeO_3薄膜对丙酮气体的响应性能39-40
- 4.2.3 LaFeO_3薄膜对丙酮气体敏感性能的影响因素40-44
- 4.3 掺杂LaFeO_3薄膜的丙酮气体敏感性能44-50
- 4.3.1 掺杂方案的设计44
- 4.3.2 Cu~(2+)掺杂LaFeO_3薄膜对丙酮气体敏感性能44-48
- 4.3.3 LaFe_(0.95)Mo_(0.05)O_3薄膜对丙酮气体的响应特性48-50
- 第五章 结论50-52
- 参考文献52-56
- 发表论文和参加科研情况56-57
- 致谢57
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