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《天津大学》 2005年
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乳酸乙酯合成的研究

高静  
【摘要】:对以乳酸菌为菌体,以氨水为中和剂,对L-乳酸的发酵工艺进行了探讨,确定出适宜的发酵pH是6.5;在发酵液pH为6.5,以25 ml/h的速度流加浓度为600 g/L葡萄糖,发酵80 h后,乳酸铵的产量为136.8 g/L,葡萄糖流加发酵与非流加发酵相比,达到相同的乳酸铵浓度缩短了约30小时。并建立了细胞生长、产物生成和底物消耗的动力学模型,实验结果和模拟结果吻合良好。 将磁性材料Fe_3O_4和SO_4~(2-)/ZrO_2固体超强酸进行组装。得到了磁基体的适宜制备条件是:n(Fe~(2+)) /n(Fe~(3+)) =1:6,以0.1mol/L NaOH溶液为沉淀剂,基液的pH为12,Fe~(2+)与Fe~(3+)混合液滴加速度为2ml/s,滴加方式为将混合液缓慢加入到NaOH基液中,晶化时间为30min;磁性超细固体超强酸的适宜制备条件是:nFe_3O_4:nZrO_2=1:10,焙烧温度为5000C。在反应时间为5h,催化剂用量为乳酸质量的6%,酸醇摩尔比为1:5时最高产率为84%,催化剂回收率为90%以上。 采用激光粒度仪、磁强计、XRD、比表面积测定仪等分析测试手段对催化剂的结构和性能进行了表征和评价。结果表明:磁基体的平均粒径小于100nm,且分布范围较窄,磁基体的饱和磁强度(σS)基本上在80 emu·g~(-1)以上,磁基体XRD谱图与Fe_3O_4标准谱图基本相同。在5000C焙烧时所得催化剂的比表面积为78.9m~2/g。表征结果表明制得的催化剂属于超强酸。 对以SO_4~(2-)-Fe_3O_4/ZrO_2为催化剂,乳酸和乙醇的酯化反应动力学进行了研究,研究表明只要搅拌转速≥85 r/min,反应就不受外扩散的影响,并且在所制备的催化剂粒度范围内,反应和内扩散无关。并且得到了反应的动力学模型。同时发现在温度较低时,在反应开始阶段存在诱导期现象,并对诱导期现象产生的原因进行了讨论。 在自行设计的催化精馏塔内对乳酸和乙醇酯化反应的催化精馏过程进行了研究,建立了催化精馏实验装置,确定了实验流程,得到了适宜工艺条件为:醇酸比为4:1,回流比为1:1,乳酸进料量为0.6482mol/h,乳酸乙酯一次循环收率达到51.64%。并利用“化学理论”并且结合海登-奥康纳尔公式计算逸度系数,用NRTL方程计算活度系数,借助ASPEN PLUS软件,用平衡级模型进行了催化精馏塔的模拟,模拟结果与实验结果吻合较好。
【学位授予单位】:天津大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2005
【分类号】:TQ225.24

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