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多孔氧化钛薄膜的制备与结构及氧敏性能的研究

李岩  
【摘要】:本课题采用溶胶-凝胶工艺,以钛酸丁酯为前驱体,以二乙醇胺和乙酰丙酮为络合剂,分别选用聚乙二醇(PEG)和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,配制溶胶,制备出有序的多孔氧敏薄膜。探讨了模板剂的成孔机理,并对实验中各工艺参数对薄膜多孔结构的影响进行了分析。 PEG分子通过氢键和桥氧链结合,CTAB分子通过界面间的电荷匹配原则与钛溶胶粒子作用,组装成有序结构,烧结时模板剂挥发在薄膜表面留下孔洞。 TiO_2多孔薄膜孔径大小、密度和分布与PEG的添加量和分子量有关。低分子量下制备的薄膜孔径小且孔密度高,分子量增大则孔径增大但孔密度降低;对于同分子量的PEG,孔径随PEG添加量的增加而增大,但孔密度随PEG添加量在某一个适当值时达到最大。薄膜孔径和密度还受溶胶浓度,络合剂用量,水钛比的影响,此外镀膜工艺和热处理制度也是影响薄膜表面多孔结构的一个关键因素。 以CTAB为模板剂,二乙醇胺为络合剂时,随CTAB加入量增加出现大小孔洞的表面结构,用量再增加,则出现薄膜碎裂现象。乙酰丙酮为络合剂时,随CTAB加入量增加,薄膜表面孔径和裂纹都呈减小趋势,但孔密度先增加后又减小。 本文还研究了薄膜的多孔结构与氧敏性能的关系,TiO_2多孔薄膜工作温度在700℃及以上,灵敏度比无孔薄膜的高,并且随孔的数量和孔径增大,灵敏度逐渐增大,800℃可以达到三个数量级,响应时间逐渐减小,800℃下仅为0.12s。 本文也研究了W~(6+)掺杂和Pd表面修饰对多孔薄膜氧敏性的影响,实验表明比掺杂、修饰前工作温度降低300℃之多,同时Pd表面修饰也改善了薄膜的阻温特性。


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