吲哚合成工艺的研究
【摘要】:
吲哚是重要的化工原料,广泛应用于医药、农药、染料等精细化学品的生产,因此,对吲哚极其衍生物的合成工艺进行深入研究无疑具有重要的意义。
首先以苯胺与环氧丙烷为原料合成N-(2-羟基丙基)苯胺,收率为80.2%;若以氯化铋为催化剂室温下反应,N-(2-羟基丙基)苯胺的收率高达90.0%。将所制备的一系列铜基催化剂在H2存在下用于N-(2-羟基丙基)苯胺环合成3-甲基吲哚,分析发现主要生成了氢解产物苯胺。
本文设计制备了一系列催化剂,包括Cu-Zn-Mn/SiO2、Cu-Fe-Mn/SiO2和Ag-Cd-Mg-Ca/SiO2,用于以苯胺和乙二醇为原料,在固定床合成吲哚的反应,以GC在线检测,GC-Mass对反应混合物进行分析,用XRD、XPS、ICP、BET和ESEM等手段对反应前后的催化剂进行表征,发现助催化剂Mn对Cu、Zn、和Fe等有显著的分散稳定作用。实验发现由浸渍法制备的催化剂比相应的由共沉淀法制备的催化剂具有更小的金属晶粒尺寸、更好的分散性、更好的催化活性和寿命。
通过对反应工艺的优化,以Cu-Zn-Mn/SiO2为催化剂,以苯胺与乙二醇为原料,吲哚收率为76.0%,以Cu-Fe-Mn/SiO2为催化剂,吲哚收率为73.5%,而以Ag-Cd-Mg-Ca/SiO2为催化剂,吲哚收率高达81.9%。
本文对上述反应的机理进行了初步的探讨。
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1 |
毛礼胜,沈琪,金松春;[Li(THF)_4][(t-BuCp)Yb(NPh_2)_3]的合成及晶体结[J];中国稀土学报;1994年02期 |
2 |
张中强,刘占荣;新型荧光材料二水合-[N,N,-双(2-苯胺基)乙二酰胺]合锌的合成与表征[J];化工新型材料;2005年11期 |
3 |
冀亚飞;赵乘有;万欢;段梅莉;许煦;;甲氧苄啶的合成[J];合成化学;2008年06期 |
4 |
梅盛开,王君龙
,贺亚婵;2.4—二氯—6—苯胺基均三嗪的合成研究[J];渭南师范学院学报;1988年02期 |
5 |
;苯胺行业产能过剩[J];精细化工原料及中间体;2011年02期 |
6 |
乌乐,乌仁其木格,中川直哉,陶克;活性粘土催化合成二氨基二苯甲烷及三苯甲烷类化合物[J];天然气化工(C1化学与化工);1995年05期 |
7 |
陈强华;一类新的琥珀酸酯脱氢酶抑制剂——噻唑甲酰替苯胺类杀菌剂的结构与活性关系[J];世界农药;1994年02期 |
8 |
陈益钊,吴德贤,张建国,杨政,付强,李瑛,赵华明;1,3-双-二苯胺基环丁二烯二(钅翁)-2,4-二醇盐晶体结构的测定[J];原子与分子物理学报;1988年04期 |
9 |
冀亚飞
,俞书宏
,张康林;试剂β-苯胺基丙烯醛缩苯胺的合成工艺[J];安徽科技;1994年05期 |
10 |
邢俊德;张月成;;氯化铋催化合成1-苯胺基-2-丙醇[J];化学试剂;2008年08期 |
11 |
南手良裕;辻佳江;広部肇;大神弘;胜田纯郎;潘大钧;;苯胺基苄醇酯类新拟除虫菊酯杀虫剂[J];世界农药;1983年03期 |
12 |
石雷,孙仁安,蔡天锡,王新平;ZnO对Ag/SiO_2催化剂银的分散作用及对吲哚合成稳定性的影响[J];高等学校化学学报;2004年01期 |
13 |
杨仁杰,徐晓轩,尚丽平,许家林,杨延勇,张存洲;1-苯胺基萘-8-磺酸盐在各种固体基质中发光特性的研究[J];光谱实验室;2005年02期 |
14 |
T.K.安特拉波夫;梅欣;;用苯胺基甲酸甲脂合成磺酰胺的优越性[J];山西化工;1959年04期 |
15 |
石雷,刘春艳,宋巍,蔡天锡,王新平;还原对Ag/SiO_2催化剂高效合成吲哚的影响[J];分子催化;2004年04期 |
16 |
陈静;胡永洲;;微波辅助一步合成2-取代吲哚[J];有机化学;2006年07期 |
17 |
徐兆瑜;;医药化工中的一些重要吲哚化合物[J];精细化工原料及中间体;2009年01期 |
18 |
张红;;吲哚衍生物合成方法研究新进展[J];化学与粘合;2010年03期 |
19 |
韦平和;彭加平;;色氨酸酶的催化功能及其在L-色氨酸酶法合成中的应用[J];药物生物技术;2011年02期 |
20 |
郭翔海;彭志亮;郑双江;沈家祥;;中试规模合成邻硝基苯乙醇[J];精细化工;2008年01期 |
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