吲哚合成工艺的研究

【摘要】： 吲哚是重要的化工原料,广泛应用于医药、农药、染料等精细化学品的生产,因此,对吲哚极其衍生物的合成工艺进行深入研究无疑具有重要的意义。 首先以苯胺与环氧丙烷为原料合成N-(2-羟基丙基)苯胺,收率为80.2%;若以氯化铋为催化剂室温下反应,N-(2-羟基丙基)苯胺的收率高达90.0%。将所制备的一系列铜基催化剂在H2存在下用于N-(2-羟基丙基)苯胺环合成3-甲基吲哚,分析发现主要生成了氢解产物苯胺。 本文设计制备了一系列催化剂,包括Cu-Zn-Mn/SiO2、Cu-Fe-Mn/SiO2和Ag-Cd-Mg-Ca/SiO2,用于以苯胺和乙二醇为原料,在固定床合成吲哚的反应,以GC在线检测,GC-Mass对反应混合物进行分析,用XRD、XPS、ICP、BET和ESEM等手段对反应前后的催化剂进行表征,发现助催化剂Mn对Cu、Zn、和Fe等有显著的分散稳定作用。实验发现由浸渍法制备的催化剂比相应的由共沉淀法制备的催化剂具有更小的金属晶粒尺寸、更好的分散性、更好的催化活性和寿命。 通过对反应工艺的优化,以Cu-Zn-Mn/SiO2为催化剂,以苯胺与乙二醇为原料,吲哚收率为76.0%,以Cu-Fe-Mn/SiO2为催化剂,吲哚收率为73.5%,而以Ag-Cd-Mg-Ca/SiO2为催化剂,吲哚收率高达81.9%。 本文对上述反应的机理进行了初步的探讨。