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《天津大学》 2005年
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K_2Ti_6O_(13)晶须的制备、生长机理及微结构研究

徐艳姬  
【摘要】: K_2Ti_6O_(13)晶须具有优异的力学性能,其特殊的隧道结构又赋予其许多独特的物理化学特性,如:优良的隔热能力和高化学稳定性,因而在航空航天、汽车、机电、建材和军事等众多领域具有广阔的应用前景。本研究利用高温X射线衍射(HTXRD)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)等手段对K_2Ti_6O_(13)晶须合成过程中温度和时间诱导的相变、形态演化、生长机理、微结构和生长晶体学等进行了较为系统的原位研究,然后以此为基础,基于本研究发现的“纳米崩解效应”、“仔晶合成”和“气相辅助”等现象,指导开发了高品质低成本K_2Ti_6O_(13)晶须制备的新工艺。 动态相变分析和晶须形态演化观察表明:K_2Ti_6O_(13)晶须的生长对煅烧温度极为敏感,一定温度下晶须的生长转变几乎是“爆发式的”,但是此后晶须的生长变得很缓慢。晶须的合成宜采用到温装炉并空冷的升降温方式,从而大大缩短生产周期,降低生产成本。 基于动态相变分析和晶须形态演化观察,我们提出了两种晶须生长模型用于解释K_2Ti_6O_(13)晶须的生长过程:串并联生长模型和扩散崩解生长模型。基于串并联模型生长的晶须沿轴向存在较小的串联生长台阶和较大的并联生长台阶,且晶须表面存在非晶态的生长过渡层;而基于扩散崩解模型生长的晶须不存在生长台阶,表面几乎没有非晶层。微结构观察结果有力地证明了本实验条件下上述两个模型成立。 选区电子衍射(SAED)分析和高分辨透射电镜(HRTEM)观察充分表明:基于不同模型生长的K_2Ti_6O_(13)晶须轴向生长方向均平行于[010]方向,晶须断裂始于沿[010]方向且平行于(?201)面的解理。 K_2Ti_6O_(13)晶须的生长模式取决于TiO_2原料的尺寸,临界尺寸判据如下:(1)当TiO_2原料的尺寸小于临界尺寸(160nm)时,K_2Ti_6O_(13)晶须的生长遵守串并联机理;(2)当TiO_2原料的尺寸大于临界尺寸(160nm)时,K_2Ti_6O_(13)晶须的生长首先遵守扩散崩解机理,然后再按串并联机理进一步长大。 基于扩散崩解模型,本研究选用200nm左右的TiO_2(其尺寸略大于临界尺寸)作原料,利用崩解出的纳米效应,不仅成功制备了纳米K_2Ti_6O_(13)晶须,而且显著地降低了合成温度,降幅高达200℃,同时大大地缩短了煅烧时间;基于串并联模型,本研究选用10nm左右的TiO_2作原料成功制备了纳米K_2Ti_6O_(13)晶须。 以200nm左右的TiO_2作原料,综合利用崩解出的纳米效应和气相辅助方法;或者是以120nm左右的TiO_2作原料,综合利用仔晶合成和气相辅助方法,均可以在较低的煅烧温度和较短的煅烧时间内成功制备高品质的K_2Ti_6O_(13)晶须,从而大大降低制备成本。
【学位授予单位】:天津大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2005
【分类号】:O614.113

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【引证文献】
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