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《天津大学》 2006年
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Fe_3O_4纳米颗粒与薄膜的制备及磁性能研究

赵朝辉  
【摘要】: 纳米Fe_3O_4材料具有良好的磁性能和导电性能,在信息材料、吸波材料、药物载体和巨磁阻器件中有着广阔的应用前景。本论文采用超声共沉淀法、模板法、电沉积法制备了Fe_3O_4纳米颗粒和纳米薄膜,并利用静电自组装技术得到了Fe_3O_4纳米颗粒薄膜。利用TEM、SAED、SEM、AFM、XRD、IR、UV-vis、VSM及电化学工作站等现代测试技术对材料的尺寸、形状、结构特性及制备机理进行了较为系统的研究。 采用超声共沉淀法制备了粒径均匀的Fe_3O_4纳米颗粒,考察了超声功率对颗粒粒径、饱和磁化强度的影响。超声场条件下得到的颗粒粒径均匀,且有较高的饱和磁化强度。当超声功率为200W时,Fe_3O_4颗粒的粒径为45~50 nm,分散性好,具有超顺磁特性,饱和磁化强度达86.19 emu/g。 首次以羧甲基壳聚糖为包覆剂,采用水解氧化法一步合成得到了粒径均匀、体系稳定的Fe_3O_4磁流体,考察了温度、Fe~(2+)浓度、羧甲基壳聚糖浓度对Fe_3O_4颗粒粒径、体系稳定性的影响,并分析了磁流体稳定存在的机制。当羧甲基壳聚糖和Fe~(2+)浓度均为1×10-4 mol/L时,可得到均匀的单晶球形Fe_3O_4颗粒,粒径为10 nm,且分散性好,磁流体体系稳定。 以羧甲基壳聚糖包覆Fe_3O_4胶体为基质,首次在Mn~(2+)离子改性的云母片表面和覆盖有CTAB盖玻片表面采用静电自组装技术获得了Fe_3O_4颗粒薄膜,研究了组装时间对薄膜形貌和磁性能的影响。由于覆盖有CTAB的盖玻片表面正电荷密度较氯化锰处理的云母片正电荷密度高,且CTAB为有机物,在水溶液中更容易与羧甲基壳聚糖有机分子吸附,所以盖玻片上更容易吸附Fe_3O_4颗粒,得到的颗粒膜更加致密。 首次以壳聚糖膜为模板,采用原位氧化水解法制备了Fe_3O_4薄膜,分析了形成机理。30℃下获得的薄膜为网状结构,网孔径约为50~100 nm,网壁厚度约为30 nm;50℃和80℃均得到致密的颗粒薄膜,颗粒粒径分别为25 nm和30 nm。以戊二醛交联壳聚糖膜为模板制备了Fe_3O_4薄膜,研究了交联度对薄膜形貌的影响。 对电沉积Fe_3O_4薄膜工艺进行了改进,省去了循环系统和充氮装置,简化了试验装置和工艺,在普通镀槽中得到了Fe_3O_4薄膜,分析了沉积电位、Fe~(2+)离子浓度、反应温度及pH对Fe_3O_4薄膜的影响,并从电化学角度研究了电沉积Fe_3O_4薄膜的机理。
【学位授予单位】:天津大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2006
【分类号】:O614.811

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4 涂文;日本研制出厚度只有75纳米医用纳米薄膜胶布[N];中国包装报;2009年
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