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《天津大学》 2007年
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工业甲醇纯化生产高纯甲醇的研究

刘范嘉  
【摘要】: 综述了国内外高纯甲醇应用及生产制造技术的发展,对我国甲醇工业和高纯试剂产业中存在的问题进行了分析,指出了自主研发生产国际标准高纯甲醇的必要性,研究了以煤为原料采用联醇工艺生产的甲醇(工业甲醇1)和以天然气为原料低压法生产的甲醇(工业甲醇2)纯化生产多功能级高纯甲醇(欧洲知名试剂公司的ME0315标准)的技术方法并进行了可行性分析。 提出了一种简单实用的表征工业甲醇杂质脱除效果的方法,即紫外分光光度计与卡尔费休水分测定仪联用监测样品的紫外透过率和水含量,再对最终产品和中间样品进行其他指标的补充检测,节约了时间,节省了费用。分别考察了常规间歇精馏、离子交换树脂、分子筛、反应精馏、间歇萃取精馏及常规间歇精馏-离子交换树脂-分子筛联用等技术手段对工业甲醇的纯化效果,结果表明:工业甲醇1适合用间歇萃取精馏纯化;常规间歇精馏对工业甲醇2整体纯化效果较好。在既定的实验装置上,确定了工业甲醇1间歇萃取精馏纯化制备符合ME0315标准高纯甲醇的最佳工艺条件:塔釜投料2000mL,DMSO为萃取剂,以598mL/h的流率在指定塔板处连续加入萃取剂,前馏分采出回流比R1=8,无萃取剂加入和有萃取剂加入时分别采出甲醇投料体积5%和15%的前馏分,产品采出回流比R2=5,控制产品收率为甲醇投料量的60%(V/V)。针对工业甲醇1建立了间歇萃取精馏过程的准稳态模型,得到适宜的纯化工艺条件:总理论板数N T= 35,在第10块理论板上连续加入萃取剂DMSO,溶剂比为0.3,前馏分段回流比R1=8,产品段回流比R2=5,此时高纯甲醇产品的单程收率可达60%。针对工业甲醇2建立了常规间歇精馏恒摩尔持液模型,采用两点隐含和组分衡算相结合的方法对模型进行求解和实验验证,实验值与模型计算结果吻合良好。在模拟计算和大量实验的基础上,确定了工业甲醇2常规间歇精馏纯化生产符合ME0315标准高纯甲醇的最佳工艺条件:总理论板数N T=50,前馏分段回流比R1=10,前馏分采出量为原料甲醇投料体积的15%,产品段回流比R2=5,此时高纯甲醇产品的单程收率可达65%(V/V)。 针对两种典型工业甲醇原料分别制定了项目方案,初步可行性分析表明:该项目投资回收期短,内部收益率高,有很好的盈利水平。
【学位授予单位】:天津大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2007
【分类号】:TQ223.121

【引证文献】
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