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《天津大学》 2007年
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MCM-41介孔分子筛及分子筛膜的制备

宋艳  
【摘要】: 介孔分子筛是一类孔径在2~50nm之间,具有孔分布窄、孔径尺寸可调、孔道结构高度规则有序、比表面积高的无机多孔材料,在催化转化、吸附分离、纳米材料制备及生物等领域有良好的应用前景。 分子筛膜作为一种新型无机膜,具有酸碱催化活性和分子级筛分功能以及良好的热稳定性和化学稳定性,所以采用分子筛膜制成的反应器或催化精馏填料可实现反应分离一体化,既可提高反应转化率,又可加速反应进程,分子筛膜的巨大应用潜力使得它的研制和开发成为无机膜研究的热点之一。 本文采用水热合成法通过正交实验合成出一系列MCM-41介孔分子筛,对其合成因素(反应物配比、pH值、晶化时间、晶化温度)的影响做了研究。 采用预植晶种法分别在自制的α-Al_2O_3基材片和Al箔片两种不同的载体上合成出MCM-41介孔分子筛膜。通过XRD、SEM等表征讨论了预植晶种方式、表面活性剂用量、碱度、晶化时间对膜生长的影响。测试了不同条件制备的分子筛膜的H_2、N_2、Ar三种不同气体的气体渗透性能。还研究了低温空气等离子体预处理载体表面对介孔分子筛膜的影响。 实验结果表明,影响MCM-41介孔分子筛晶化程度的主要因素是pH值和表面活性剂与硅源的比值,预植晶种有利于MCM-41介孔分子筛膜在α-Al_2O_3基材片上的生长,不同预植晶种方式、基材处理、表面活性剂用量、碱性条件和反应时间都会对分子筛膜的生长产生影响,其中浸渍法预植晶种、清洗基材表面、适量的表面活性剂用量和碱性条件均有利于介孔分子筛膜的生长和膜的H_2、N_2、Ar气体的渗透分离性能。随着反应时间延长至4天,所合成的膜逐渐完整、均匀,分子筛颗粒也逐渐变大。适当的等离子体条件(高电压,低电流)处理Al箔基材表面有利于MCM-41介孔分子筛膜在上面的生长,而等离子体处理α-Al_2O_3基材片表面对介孔分子筛膜的生长影响不大,膜的气体分离性能变化也不大。通过实验得出能合成较好的MCM-41介孔分子筛的条件为表面活性剂/硅源0.3,pH值11.4,晶化温度100℃,晶化时间18h。在反应温度100℃,反应时间4天条件下能生长出较好的MCM-41介孔分子筛膜的反应物配比为TEOS: C_(16)TMABr :NaOH :H_2O=1:0.48:0.5:60。
【学位授予单位】:天津大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2007
【分类号】:O643.36

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