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一种提高气相色谱分析灵敏度的新方法色谱柱瞬时加压法

吴梦尧  
【摘要】: 随着科技发展和社会进步,实际工作中痕量分析对分析方法灵敏度提出越来越高的要求。气相色谱法作为痕量分析的好方法,其灵敏度的提高备受关注。本课题研究旨在在不对气相色谱仪做复杂改造,或引入复杂外部设备的基础上,实现气相色谱-氢火焰离子化检测器(FID)体系分析灵敏度的提高,并能将此提高分析灵敏度的方法应用到实际混合物样品的分析工作中去。 在本课题的研究中,先后提出并建立了柱头瞬时加压方法和柱尾瞬时加压方法,以及快速寻找最佳加压条件的途径,构成较为完整的色谱柱瞬时加压方法体系,并通过实验验证了色谱柱瞬时加压方法对气相色谱-氢火焰离子化检测器(FID)体系的分析灵敏度有着6倍到45倍左右的提高。为今后的基于气相色谱-氢火焰离子化检测器(FID)体系的分析工作,提供了一种简便易行,快捷有效的好方法。 实验证明,柱头瞬时加压方法可将分析灵敏度提高6-10倍;柱尾瞬时加压方法可将分析灵敏度提高8-45倍。色谱柱瞬时加压方法的最低检出量符合痕量范畴(10-13mol),可实现少量进样(正常进样:液体2μL;气体:20μL)的条件下,痕量目标组分的检出。另外,色谱柱瞬时加压方法能够保持分析所需的分离度,同时还具有一定的改善色谱峰形的效果,可以在今后的实际样品分离分析工作中得到推广。


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