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《天津科技大学》 2010年
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海产品中多溴联苯和多溴联苯醚检测方法研究

姜小梅  
【摘要】:多溴联苯(PBBs)和多溴联苯醚(PBDEs)是溴代阻燃剂的一种,由于其优越的阻燃性能,被广泛应用于油漆、纺织品、电路板,特别是电器(如电视、电脑等)中的塑料高聚物。由于它们是添加型阻燃剂,容易从各种基体逸散到周围环境中,同时由于PBBs和PBDEs亲脂性强,化学性质稳定,其污染可以随着食物链产生生物富集和放大效应。 大量环境样品和生物样品中PBBs与PBDEs残留含量的分析检测,亟需研究和建立简捷高效的分析方法,而气相色谱-质谱连用法(GC-MS)是目前主要的研究和应用方法。 本论文主要讨论了海产品中PBBs与PBDEs残留的GC-EI/MS检测分析方法的研究与应用。论文采用加速溶剂萃取法(ASE)作为提取方式,通过加入浓硫酸和多层硅胶柱结合的方式进行分离净化,建立了适合于海产品(主要是鱼类)中PBBs与PBDEs检测分析的样品前处理方法:优化了加速溶剂萃取法在海产品中提取PBBs与PBDEs分析的条件;建立了海产品中PBBs与PBDEs的GC-EI/MS检测分析方法;最后通过对几种海产品中PBBs与PBDEs的分析测定验证了GC-EI/MS分析方法的准确性。 优化好的最佳ASE提取条件如下:加热时间为5min,萃取温度为70℃,静态加压1500psi,静态萃取时间为6min,冲洗百分比60%,循环次数2次,提取溶剂为正己烷/二氯甲烷(1:1,v/v)混合溶剂。 使用ASE进行前处理并利用建立的GC-EI/MS检测分析方法对几种海水鱼样品进行检测,13种目标物在10~200ng/mL之间的浓度范围内获得了良好的线性,其相关系数在0.9950~0.9996之间,方法检出限在0.4~6.0ng/g(干重)之间。该方法的回收率在60.8~97.2%之间,相对标准偏差(RSD)值在1.0%-13.7%之间,并且具有较好的重现性,符合美国环境保护署(EPA)的相关检测要求。
【学位授予单位】:天津科技大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2010
【分类号】:TS254.7

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