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《天津工业大学》 2004年
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聚偏氟乙烯中空纤维多孔复合膜的制备及性能研究

陈池  
【摘要】: 聚偏氟乙烯(PVDF)中空纤维多孔膜具有优良的性能,然而由于其表面的疏水性,在用于水相体系分离时,仍会产生吸附污染,导致膜通量和分离效率下降,应用范围受到限制。本文采用制备中空纤维复合膜的方法,在不改变PVDF基膜材料本体性能的基础上,发挥基膜材料和分离功能层膜材料的优点,得到高分离功能、高透过通量的智能复合膜。 采用表面化学接枝的方法制备PVDF-g-PAMPS中空纤维接枝复合膜。首先对PVDF中空纤维膜进行强碱及强氧化剂处理,使基膜表面活化。处理条件为:KOH浓度2.5mol/L,KMnO_4浓度3wt%,反应温度60℃,反应时间10~30min,溶液中加入500mg/150ml四丁基溴化铵。然后进行接枝聚合反应,接枝单体选用2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)。接枝聚合反应体系为:AMPS单体溶液浓度1.5mol/L,硫酸亚铁铵浓度4.2×10~(-3)mol/L,水浴恒温60℃,反应时间3hrs,体系中加入引发剂(CAN)500mg/150ml。通过改变碱处理的时间,可以得到不同接枝率的复合膜。通过红外光谱(FTIR)、光电子能谱(XPS)、扫描电镜(SEM)等分析手段证实了膜表面接枝共聚物的存在。PVDF-g-PAMPS中空纤维复合膜是具有环境响应功能的智能膜。PAMPS分子链的构象随溶液环境(pH值、离子强度等)的变化而变化,从而影响膜的渗透通量和选择透过能力。在低离子强度(高pH值)溶液中,分子链伸展,膜通量较小;而在高离子强度(低pH值)溶液中,分子链收缩,膜通量较大。用接枝复合膜过滤BSA溶液,在等电点(pH=4.8)处的截留率最高,而在等电点两侧,截留率有所下降;在低离子强度溶液中,BSA截留率较高,而在高离子强度溶液中,BSA截留率较低。 采用界面聚合法制备PAMPS/PVDF中空纤维凝胶复合膜。先对PVDF中空纤维膜进行碱处理,使基膜表面生成碳碳双键。碱处理条件为:KOH浓度2.5mol/L,反应温度60℃,反应时间10min,溶液中加入500mg/150ml四丁基溴化铵。将经过碱处理的PVDF中空纤维膜置于浓度为1.5mol/L的AMPS单体溶液中浸泡3hrs,取出并排除过量溶液后,放入含交联剂MBAA(浓度分别为0.03、0.06、0.09 mol/L)和引发剂K_2S_2O_8(0.0075 mol/L)的交联反应体系中,恒温60℃,反应40~60min,得到凝胶复合膜,且基膜表面与凝胶层以化学键结合。 通过傅立叶红外光谱(FTIR)分析和扫描电子显微镜(SEM)的观察,证实了 PVDF基膜表面PAMPS凝胶层的存在。PAMPS/PVDF中空纤维凝胶复合膜同样 具有环境响应的智能性。PAMPS凝胶层在不同的溶液环境中H值、离于强度等) 中,表现出可逆的溶胀一收缩变化。在低离子强度(高pH值)溶液中,凝胶层溶 胀,膜通量变小:而在高离子强度则pH值)溶液中,凝胶层收缩,膜通量变 大。在凝胶复合膜过滤BSA溶液的实验中,离子强度减小,截留率升高;离子 强度增大,截留率下降。 PVDF基膜表面引入PAMPS长链分子或者PAMPS凝胶层,亲水性大为改 善,抗污染能力明显提高。在蛋白质膜分离过程中,膜表面不易产生吸附污染, 膜通量衰减程度较小。
【学位授予单位】:天津工业大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2004
【分类号】:TB43

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