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离子束辅助沉积ZrB_2/AlN和ZrB_2/WN_x纳米多层膜的研究

谭明  
【摘要】: 本文利用超高真空离子束辅助沉积技术在Si(100)基底上设计合成ZrB_2/AlN和ZrB_2/W及ZrB_2/WN_x纳米多层膜。利用表面轮廓仪和纳米力学测试系统研究薄膜的机械性能,包括表面硬度、弹性模量以及薄膜与基底的附着力;还通过X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)等分析手段研究了薄膜的结构特征。揭示多层膜体系的结构和性能以及工艺参数之间的相互关系,找出合成最佳多层膜的工艺,使多层膜体系的硬度和附着力优于单质薄膜材料。合成具有高硬度、高模量和低应力的纳米多层膜,希望成为应用于刀具的涂层材料,提高刀具的切削速率,延长刀具的使用寿命。 利用ZrB_2和AlN靶在Si(100)基底上制备ZrB_2/AlN纳米多层膜。讨论了调制周期、调制比例和离子轰击能量等实验条件对薄膜结构与性能的影响。SEM和低角X射线衍射证明了多层结构。高角XRD表明单层膜ZrB_2和AlN具有典型的六方结构,一些多层膜表现出了明锐的ZrB_2(001)、(100)和AlN(100)结晶取向,以及微弱的ZrB_2(101)和AlN(101)取向,另由于在溅射过程中B~-离子和Zr~(2+)离子重新组合,ZrB_2和ZrB_2/AlN的X射线衍射图显示出有较弱的Zr(110)峰,XRD也表明不同的轰击能量能引诱不同的结晶状态。多层膜的纳米压痕硬度与弹性模量值大多都高于两种个体材料硬度的平均值。当调制周期为7.6nm,ZrB_2和AlN的调制比例为3:2,离子轰击能量为300 eV,氮离子束流为5 mA时薄膜具有最高的硬度(31GPa)和临界载荷(57mN)。 用离子束辅助沉积系统制备了几个系列的ZrB_2/W和ZrB_2/WN_x纳米多层膜,分析了调制周期、调制比例、离子轰击能量和基底温度等实验条件对薄膜结构与性能的影响。SEM和低角X射线衍射表明薄膜具有界面清晰的多层结构。高角XRD表明W的单层膜为立方结构,WN_x单层具有六方和立方混合相结构,ZrB_2薄膜显示出了典型的六方结构,多层膜出现混合晶向和非晶两种状态。实验表明当调制周期为9.6nm,ZrB_2和WN_x的调制比例为3:1,离子轰击能量为200 eV,硬度和弹性模量分别超过30 GPa和406 GPa;特别在基底温度是430℃,离子轰击能量为200 eV,ZrB_/WN_x纳米多层膜硬度达到36.6 GPa,并且弹性模量和残余应力及膜基结合力也获得很好的效果。 以上结果表明,用超高真空离子束辅助沉积技术制备ZrB_2/AlN和ZrB_2/W及ZrB_2/WN_x纳米多层薄膜,在一定优选的工艺条件下,可以生成硬度高、附着力好、应力低的薄膜,可望成为应用于刀具的涂层材料,提高刀具的切削速率,延长刀具使用寿命。


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