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《河北大学》 2011年
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水热法合成钛酸钾纳米纤维及其二次水热处理

刘新辉  
【摘要】:本论文采用水热法,在150℃温度下进行水热反应,时间为24h,填充度为68%。以TiO_2为前驱物,不同浓度的KOH作矿化剂,分析不同矿化剂浓度对钛酸钾成相的影响。在矿化剂KOH低浓度的情况下TiO_2几乎不被溶蚀,浓度达到10mol/L时,才有较多溶蚀,逐步生成钛酸钾纳米纤维。在浓度为15mol/L时几乎完全溶蚀,生成直径约为20nm,长度为1~3μm的纤维。 采用水热法,以TiCl_3为前驱物,加入一定浓度的HCL和KOH溶液以调节水溶液的PH值,在180℃温度下进行水热反应,时间为24h,填充度为68%。分析不同溶液PH值对钛酸钾成相的影响。在酸性条件下,K~+的浓度较低,TiCl_3水解生成金红石相TiO_2。在碱性条件下,K~+的浓度较高,生成的TiO_2逐步被溶蚀,转化成为钛酸钾纤维。纤维细长,直径约为5~10nm,长度可达1μm。 采用水热法,以水热法合成的钛酸钾纤维为前驱物,加入一定浓度的HCl溶液和KOH溶液以调节水溶液的PH值,在180℃温度下二次水热反应24h,填充度为68%。未经盐酸浸泡过的钛酸钾,在强酸性条件下合成了颗粒状的金红石相和锐钛矿相的TiO_2混晶。在弱酸性条件下合成了锐钛矿相纳米TiO_2晶体。在强碱性条件下,合成产物的结构基本未变,仍为钛酸钾纤维。经过盐酸溶液浸泡的钛酸钾,在酸性条件下合成了锐钛矿相纳米TiO_2晶体。 以水热法合成的钛酸钾纳米纤维为前驱物,在水蒸气的环境下进行二次水热处理。原来的长细纤维结构被破坏,转变成许多杂乱的短纤维。对酸洗的钛酸钾纳米纤维在水蒸气的环境下进行二次水热处理,生成了菱形锐钛相TiO_2晶体。 结果说明:钛酸钾的水热稳定性与溶液的pH值有关,当溶液为强酸性时,纤维的溶蚀速度较快,形成稳定的金红石相纳米颗粒。当溶液为弱酸性时,锐钛矿相TiO_2晶化速度快于纤维的溶蚀速度,使其能够形成的锐钛矿相纳米聚晶。而在酸洗过程中,钛酸钾中的K~+和盐酸溶液中的H~+发生交换作用,形成钛酸。如果温度较高,形成的H_2TiO_3结构很不稳定,发生缓慢溶蚀和晶相转化,经过脱水过程逐步形成锐钛矿相TiO_2纳米晶。
【学位授予单位】:河北大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2011
【分类号】:TQ340.6

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【引证文献】
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