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《河北大学》 2015年
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球形氢氧化镁的合成、磷硅改性及阻燃EVA的研究

赵丽慈  
【摘要】:氢氧化镁(MH)因其同时具有阻燃、抑烟、良好的热稳定性及环境友好等多重优点,成为世界各国重点研究的一种无机无卤阻燃剂。但目前氢氧化镁由于自身阻燃效率低,其在阻燃应用中添加量大,导致高分子材料的机械性能骤降。改善氢氧化镁的表面性质,从而提高氢氧化镁与高分子材料的相容性,减少氢氧化镁的添加量,成为目前国内外的研究热点。本文采用反向沉淀法制备了花状球形氢氧化镁微球,并利用9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)和γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷(KH560)作为磷源和硅源对氢氧化镁进行表面磷硅改性,在改善氢氧化镁在高分子基体中分散性的同时,提高材料的阻燃性能。本文主要分为以下三部分:第一部分:采用反向沉淀法,以七水合硫酸镁和氨水为原料,合成了具有花状球形的氢氧化镁。同时分别探索了反应物起始浓度、搅拌时间、陈化时间、反应温度和滴加速度对氢氧化镁形貌和粒径的影响。采用扫描电镜(SEM)表征了合成氢氧化镁的形貌和粒径,X射线衍射(XRD)、傅里叶红外光谱(FTIR)表征了其分子结构。结果表明,合成氢氧化镁的最佳条件是氨水浓度为5wt%,硫酸镁浓度为1mol/L,温度为20oC,搅拌时间为10min,陈化时间为1h,滴加速度为3m L/min。随着反应物起始浓度的增加,氢氧化镁的形貌由类球形变成规则的球形,浓度继续增加球形轮廓变模糊,而粒径则随着反应物浓度的增加先变小后增大;搅拌时间增长,氢氧化镁的形貌变规则,粒径也随之减小;一定的陈化时间有利于氢氧化镁由亚稳态结构向稳态结构转变;反应温度过低、过高都不利于氢氧化镁球形的生长;滴加速度越慢,氢氧化镁的形貌越规则,粒径越小。氢氧化镁微球的粒径总体呈现先减小后增大的规律,最小可达500nm,但由于团聚,部分微球粒径大约在1-3μm之间。第二部分:以DOPO和KH560为原料,通过接枝反应合成了磷硅改性氢氧化镁(MHDK)。采用FTIR、XRD表征了其化学结构,FTIR结果显示MHDK出现P-Ar、P-O-Ph、Si-O-Mg、基团峰,同时-OH的数量大大减少。XRD数据显示MHDK没有改变MH的晶型结构,DOPO和KH560仅仅是接枝于MH表面,接触角实验表明MHDK的接触角由8.31o增加到35.96o,疏水性有了一定的提高。热重分析表明改性后的氢氧化镁热稳定性能有了一定的提高,通过残余率可计算MHDK的接枝量约为3%。MHDK的起始分解温度相对于MH提高了20oC。第三部分:将改性前后的氢氧化镁添加到EVA中,制备了MH/EVA及MHDK/EVA复合材料。极限氧指数(LOI)实验表明MHDK能显著提高材料的阻燃性能,50wt%添加量的材料的极限氧指数从28%提高到29.2%,热重分析表明MHDK的加入使材料的热稳定性提高,50wt%MHDK添加量的材料的起始热分解温度提高了25oC,残炭率增加1.4%。对材料的残炭进行了FTIR、SEM分析,结果表明燃烧后的残炭表面残留P、Si元素,残炭中的含磷物质促进材料成炭。同时由于MHDK的增加,残炭内部出现大量孔洞,外部光滑平整无裂痕,且残炭厚度增加,起到了隔热、抑制有害气体溢出的作用。拉伸测试实验结果显示MHDK/EVA复合材料比MH/EVA复合材料的拉伸强度和伸长率增高,表明MHDK与EVA材料的相容性有所增加。MHDK的表面极性有一定的改善,加入MHDK的材料阻燃性能提高,极限氧指数比添加MH的材料提高了1%。同时,MHDK与材料的相容性提高,提高了材料的力学性能。
【学位授予单位】:河北大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2015
【分类号】:TQ132.2;TQ325

【参考文献】
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