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在线富集技术在防腐剂检测中的应用及双峰现象研究

郑振山  
【摘要】:毛细管电泳作为一种经典电泳技术与微柱分离有机结合的新兴的分离技术,自从问世以来,就以它的高效快速等优点得到广大分析工作者的青睐。但是,长期以来,检测灵敏度不够高成为阻碍该项技术进一步扩展其应用范围的主要问题,在线富集技术在一定程度上解决了这个难题;另一个困扰该项技术发展的问题是双峰现象,它会给出错误信息。全文共分四章,分别介绍了毛细管电泳和在线富集技术的发展概况、在线富集技术的应用和双峰现象的研究。 第一章:介绍了毛细管电泳的基础理论和在线富集技术的发展状况及毛细管电泳中的双峰现象。 第二章:采用在线富集Sweeping 技术建立了胶束电动色谱法测定化妆品中防腐剂水杨酸含量的方法,考察了缓冲溶液pH 值、SDS 浓度、进样时间和样品基体组成对富集效果的影响。结果表明:在电泳缓冲溶液为15 mmoL/L 磷酸盐+30 mmoL/L 十二烷基硫酸钠(pH=7.00),紫外检测波长214nm,分离电压18 KV 时,富集倍数可达700 倍以上。本方法不需复杂的样品预处理,操作简单、快速,成本低,在快速分离与检测方面有很好的应用前景。 第三章:建立了在线富集胶束电动色谱法测定饮料及酱油中的防腐剂苯甲酸的方法。考察了样品预处理、背景缓冲溶液pH 值、SDS 浓度、进样时间对苯甲酸富集效果的影响。在最佳分析条件下,苯甲酸的检测灵敏度可提高150 倍。本方法减少了样品处理的繁琐过程,操作简单,成本低,大大缩短了分析周期,弥补了毛细管电泳测定微量组分的不足。 第四章:研究了苯甲酸、对氨基苯甲酸、水杨酸在十二烷基硫酸钠为准固定相的胶束电动毛细管色谱中的双峰现象。实验中分别考查了背景缓冲液pH、缓冲剂浓度、SDS浓度、进样时间、电泳操作电压等因素对苯甲酸、对氨基苯甲酸、水杨酸三种样品的双峰的影响。结果表明,在缓冲液pH 为10.40、缓冲剂浓度为50 mmol/L 时三种样品出现明显的双峰:随着进样时间,SDS 浓度、电压的变化,三种样品的双峰峰面积变化呈现出一定的规律性。在实验中为了得到正确的谱图信息,应尽量避免双峰的出现。


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