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低温固态反应制备纳米钙钛矿型 物质及其机理研究

张圆圆  
【摘要】: 钙钛矿型物质一般指具有钙钛矿结构的ABX3型化合物,其结构中A或B位被其它金属离子取代或部分取代后可形成阴离子缺陷或不同价态的B位离子,从而可以制备出许多独特结构和性能的复合氧化物。钙钛矿结构化合物因其独特的结构特性使其具有电导性、气敏和催化活性等特性。钙钛矿结构陶瓷具有铁电、压电、正温度系数效应等优异的电学性能,使其成为电子工业和陶瓷工业中的关键性材料。而且通过掺杂和温度压强等环境的变化,许多钙钛矿结构化合物可以实现从绝缘体,半导体,金属导体到超导体的转化,因此在电子陶瓷工业中具有不可替代的作用。 本文首先回顾了目前国内外纳米钙钛矿的研究概况以及各种制备方法,通过分析不同方法的优点和缺点,本文尝试一种全新的合成方法低温固态反应法制备纳米钙钛矿型物质。本方法的优点是:工艺简单,反应温度低,产率高;能耗低;主要反应不使用溶剂;对环境污染小,有很高的工业化价值。用此种方法合成钙钛矿粉体在国内外尚未见报道。 本实验首先利用低温固态反应合成了钙钛矿粉体。实验过程:量取计算量的TiCl4,滴加到水中,后加入1:1的氨水调节pH值至7-8。将所得糊状物用去离子水洗涤至无Cl-。再分别与碱土金属氢氧化物按1:1(mol)均匀混合,研磨1小时后,在一定温度下反应。对反应物的反应温度、反应时间、研磨时间等因素进行了系统研究,并获得了制备高分散纳米钙钛矿粉体的最佳工艺条件。 XRD分析显示产物均为钙钛矿型物质。TEM形貌观察,粒子均匀,分散性较好,平均粒径小于80nm。通过制陶实验,测定了材料的室温介电常数、介电损失,得到较为理想的介电性能。最后通过对不同反应温度和反应时间产物的XRD分析推断出了化学反应为该低温固态反应速度控制步骤并分析了影响反应温度的可能因素。


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