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多效唑的合成工艺研究

张占萌  
【摘要】:多效唑是一种高效的植物成长调节剂和广谱性杀菌剂。它能使木本和禾本植物的生长延缓或矮化,增加其抗倒伏能力;防止果树等园艺作物的徒长,促进发芽,减少修剪,改善透光性。另外,它还具有杀菌作用,对稻疫病、锈粉病、苹果白粉病等有明显的活性,在农业、林业、园艺等领域有广泛的应用。因此如何改进工艺降低多效唑的成本、提高多效唑的收率具有重要的意义。本文综述了多效唑的合成方法,并通过理论分析和研究,设计了多效唑的合成工艺路线。以一氯频那酮为初始原料,聚乙二醇600为相转移催化剂,在乙酸乙酯溶液中与三氮唑钠经缩合反应生成唑酮,再与对氯氯苄进行缩合反应生成氯唑酮,最后经还原反应得目标产物多效唑。通过单因素实验,研究了以上反应的关键影响因素,得到了较优的工艺条件。研究结果表明:在唑酮的合成过程中,n(一氯频那酮):n(三氮唑钠)=1:1.1,n(一氯频那酮):n(聚乙二醇600)=1:0.03,温度为回流温度,一氯频那酮的加料方式为滴加,溶剂乙酸乙酯的用量为120mL,溶剂可以回收利用。在此工艺条件下,唑酮的收率为96.71%,GC纯度为99.15%;在氯唑酮的合成过程,n(唑酮):n(对氯氯苄)=1:1.0,n(唑酮):n(TEBA)=1:0.05,对氯氯苄的加料方式是先用苯溶解后再滴加,其中m(对氯氯苄):m(苯)=3:1,碱溶液为质量分数20%的氢氧化钠水溶液,反应温度为60~65℃。在此工艺条件下,氯唑酮的收率最高为95.96%,GC纯度为93.91%。在氯唑酮还原为多效唑的过程中,对比了硼氢化钾、保险粉、二氧化硫脲、镁-氯化铵和催化加氢五种不同的还原羰基为醇羟基的方法,其中催化加氢法效果最好。氢气为还原剂,3%的钯碳为催化剂,异丙醇为溶剂还原氯唑酮,反应的最优条件为:m(氯唑酮):m(3%钯碳)=100:5,压力2MPa,温度70℃,反应时间2h,在此条件下,多效唑的收率为96.03%,纯度为98.61%,催化剂可重复套用七次。综上所述,以一氯频那酮计,目标产物多效唑的总收率为89.12%。本合成路线是一条成本低廉、后处理简单、收率高、纯度好的路线,适合工业化生产,有良好的市场价值。产物和中间体经过核磁共振波谱和红外光谱分析,其特征与标准物一致。


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