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《河北工业大学》 2002年
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环己基氨基甲酸甲酯的洁净合成研究

孟震英  
【摘要】: 提出了由环己胺与绿色化学品碳酸二甲酯反应催化合成环己基氨基甲酸甲酯(MCHC),然后通过后续缩合与分解过程来制备二环己基甲烷二异氰酸酯的新颖工艺路线。本文重点研究了环己基氨基甲酸甲酯洁净催化合成过程。 考察了均相催化剂甲醇钠和乙酸锌对该反应的催化活性。结果表明,甲醇钠具有很高的催化活性,MCHC最高产率可达到93.4%;乙酸锌对该反应也具有活性,通过正交试验得到各因素的重要性次序为:投料比>温度>反应时间;较佳反应条件下的MCHC产率为67.1%。 制备了氧化锌系列多相催化剂,并进行了活性评价和体相结构表征。采用共沉淀法制备了Fe_2O_3-ZnO复合氧化物催化剂,考察了制备条件和反应工艺条件对其催化性能的影响,MCHC最高产率为15.6%:采用超临界技术制备了纳米尺度氧化锌催化剂,TEM测定的ZnO粒子的平均粒径为30~40nm。其比表面积较常规方法制备的ZnO提高了近20倍,其催化合成MCHC的产率由普通ZnO的23.5%提高到34.0%;制备出了ZnO插层的ZnO/MMT催化剂,由比表面积测定和XRD表征结果证实ZnO实现了部分插入,MCHC的产率提高到64.6%。 制备出纳米尺度的ZrO_2催化剂,考察了制备方法和焙烧温度对其结构和催化性能的影响。采用超临界技术制备的ZrO_2催化剂,其粒径处于20~30nm。MCHC产率较由常规方法制备催化剂的23.7%提高到38.9%;考虑到纳米催化剂实用化问题,应用超临界技术制备出负载型ZrO_2/SiO_2催化剂,该催化剂的比表面积较常规制备方法提高了26%,MCHC产率提高了三倍,达到90.2%。认为ZrO_2与SiO_2间的相互作用是催化剂活性提高的主要原因;制备出氧化锆层柱蒙脱土催化剂,将ZrO_2成功地插入MMT的层间,有效提高了比表面积。MCHC的产率提高到66.6%。提出在ZrO_2催化剂体系上环己胺和碳酸二甲酯合成环己基氨基甲酸甲酯的催化机理。
【学位授予单位】:河北工业大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2002
【分类号】:O643.3

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