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Sm-Fe与Sm-Fe-M(M=Ti,Nb)合金及其氮化物磁性材料的研究

孙继兵  
【摘要】:Sm-Fe-N基化合物由于具有高的各向异性场及高居里温度而引起了稀土永磁材料领域的极大关注。本论文通过采用粉末冶金法及在粉末制备过程中加入高温HDDR、机械研磨、高能球磨、盘磨的新工艺,对Sm-Fe与Sm-Fe-M(M=Ti,Nb)合金及其氮化物粉末与粘结磁体进行了研究发现,Sm-Fe合金与Sm_2Fe_(17-x)Nb_x(x≤4)合金退火态主相均为菱方Zh_2Zn_(17)型结构。Sm_2Fe_(17-x)Ti_x合金退火后快冷,x<1.0时,主相为Sm_2(Fe,Ti)_(17)相;在x=1时主相为Sm_3(Fe,Ti)_(29)相,x≥2.0时为Fe_(9.5)SmTi_(1.5)相,而x≤2合金退火后慢冷主相均为Sm_2(Fe,Nb)_(17)。Nb与Ti可减少Sm-Fe基合金铸态与退火态中α-Fe含量。不同温度下氢气与Sm-Fe合金的作用包括氢化、歧化、解吸与再复合过程,其中解吸与再复合过程应以与歧化反应平衡的逆反应SmH_y+α-Fe→Sm_2Fe_(17)+H_2方式进行。在连续的不同循环HDDR处理过程中,吸氢一歧化在升温(400℃/h的升温速度)的过程中即可完成,而DR过程在保温过程中达到平衡,即SmH_y+α-Fe(?)Sm_2Fe_(17)+H_2,抽真空是使该反应向右进行完成解吸与再复合过程的主要驱动力。HDDR使粉末颗粒产生裂纹,颗粒表面不光滑,有蜂窝状孔洞、密堆积小颗粒及细小颗粒分布。在封闭氮气氛中氮化后,2:17型氮化相能稳定存在,而Sm_3(Fe,Ti)_(29)型相在晶格应力较大时变得不稳定;SmFe_(11)Ti、Fe_(9.5)SmTi_(1.5)相消失,富Fe相(α-Fe与Fe_2Ti或Fe_2Nb)含量增加。经HDDR处理后的Sm-Fe与Sm-Fe-M粉末的氮化机制本质上与未HDDR处理粉末在封闭气氛与流动气氛中的氮化机制相同,均由N与Sm-Fe的“反应”阶段与氮的均匀化过程组成,但经HDDR后合金的“反应”速度慢。在流动氮气氛中氮化可使氮化相Sm_2(Fe,M)_(17)N_y过饱和,单胞体积膨胀超过10%,Ti与Nb提高氮化速度与合金中氮含量。氮化后Ti,Nb及HDDR工艺均可提高Sm-Fe-N基合金的矫顽力但降低磁化强度。与未HDDR处理的Sm-Fe与Sm-Fe-M相同,经HDDR处理后也得到了各向异性粘结磁体,Sm_2Fe_(16.5)Ti_(0.5)N_y磁体在15000 Oe外场下的矫顽力最高值为2900 Oe。未经HDDR处理合金中的颗粒及晶粒尺寸基本在100nm以上,不能得到纳米耦合结构。经HDDR处理后,均在Sm-Fe与Sm-Fe-M氮化物部分区域形成了双相耦合机制,其中α-Fe以两种形式存在:一种是颗粒嵌入基体2:17相中,另一种为与2:17相弥散混合。 高能球磨细化Sm-Fe基合金或氮化物粉末的过程由三个阶段组成:大粉末颗粒→压延或断裂成层片状→断裂成小颗粒,高能球磨明显降低粉末的矫顽力,在球磨到一定时间后,Sm_2Fe_(17)型相完全非晶化,α-Fe没有非晶化。


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