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石墨坩埚抗氧化研究

张永春  
【摘要】: 石墨由于其化学稳定性好、高热导率以及低热膨胀系数等优良性质而越来越广泛的应用于耐火制品中。石墨坩埚是碳复合耐火材料的典型实例,是现代有色冶金业不可缺少的工具之一。随有色金属冶炼技术的发展,其使用条件日益苛刻,石墨的氧化成为石墨坩埚提高其使用寿命的迫切需要解决的问题。本课题分别对石墨坩埚试样进行了自愈合、浸渍、涂层等抗氧化方法的试验研究。 对试验确定的石墨坩埚试样进行了自愈合法的抗氧化试验研究,主要考察了Al、Si及SiC抗氧化剂对石墨坩埚试样抗氧化的影响。试验结果发现:Al、Si、SiC的少量添加对试样抗氧化性能没有明显的改善,其使试样具有较好抗氧化性能的添加量分别为:25%、20%、20%,因Al、Si、SiC材料费用高,所以其作为自愈合法的抗氧化剂,工业应用的实际意义不大。 对石墨坩埚基体试样进行了浸渍法试验研究,探索了浸渍剂组成及浸渍工艺对石墨坩埚抗氧化性能的影响,试验结果发现:应用Al/P比值为1/2的酸式磷酸铝,控制浸渍过程温度为90℃,石墨坩埚基体试样在1000℃以下可获得较理想的浸渍抗氧化效果。 在石墨坩埚的涂层法抗氧化研究中,分析了不同结合剂、不同组成的单层、复合涂层对坩埚基体试样抗氧化性能的影响。试验研究的最终结果表明:采用酚醛树脂和磷酸二氢铝的复合结合剂,能够使涂层与基体结合性能良好;内层涂覆含硅涂层、外层涂覆含硼涂层的试样具有较好的抗氧化性能。 本课题还试验研究了三种抗氧化法组合应用对石墨坩埚试样抗氧化性能的影响及可行性。通过对各方法的优化组合,最终试验确定了抗氧化性能良好的石墨坩埚组成及制备工艺,石墨坩埚的组合法抗氧化试验结果表明:坩埚基体试样内添加少量的抗氧化剂,经浸渍磷酸二氢铝、涂覆内硅外硼涂层处理后,试样自室温加热至1300℃,保温1小时后的高温抗氧化性能优异,质量损失仅为1.21%,试样表层几乎没有脱碳层存在。


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