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熔融分相法制备TiO_2(SnO_2)纳米组装材料的机理研究

王京甫  
【摘要】: 熔融分相法制备负载型TiO_2(SnO_2)纳米组装材料是一种将纳米材料和纳米结构的合成与组装结合到一起的方法,此法反应条件温和、易于操作、工艺简单、成本低廉,将对纳米材料的工业化生产和应用具有重大意义。纳米TiO_2(SnO_2)是重要的催化材料,也是重要的宽带半导体材料,在环境净化、新能源、水处理等方面应用广泛。 通过采用SEM、EDS、NMR、XAFS等多种方法对Na_2O-B_2O_3-SiO_2-TiO_2(SnO_2)系统及Na_2O(K_2O)-CaO(MgO)-Al_2O_3-B_2O_3-SiO_2-TiO_2系统的分相与析晶过程进行机理研究,并研究分相析晶过程中相关离子的配位状态变化。 结果表明:Na_2O-B_2O_3-SiO_2-TiO_2体系中,在较低热处理温度下(500℃)钛离子配位状态变化先于分相结构变化,即可形成钛六配位体[TiO6]的核前群;随着热处理温度的提高,钛离子的配位状态向锐钛矿型靠近,可在580℃热处理后观察到分相现象和锐钛矿型析晶。Na_2O-CaO-Al_2O_3-B_2O_3-SiO_2-TiO_2体系玻璃中,分相温度较低时B~(3+)的配位状态以[BO_4]为主,有少量以[BO_3]存在,随分相温度升高,[BO_3]转变为[BO_4];Al~(3+)主要以[AlO_4]形式存在于富钠硼相和富硅相玻璃网络中,随着分相温度升高部分转向高配位。玻璃分相过程中,两相的玻璃结构发生显著的变化,低温时富碱硼相的网络结构由[BO_4]、少量的[BO_3]和部分[AlO_4]组成,富硅相由[SiO_4]、大部分的[AlO_4]和少量的Na~+组成;随着分相温度的升高,两相网络中心离子的组成不变,[BO_3]逐步转变为[BO_4],Na~+从富硅相向富碱硼相迁移。K_2O-CaO(MgO)-Al_2O_3-B_2O_3-SiO_2-TiO_2体系中,分相结构比较清晰,分相尺寸小于0.5um;较低的分相温度,富硅相的由[SiO_4]和大部分的[AlO_4]组成;随着分相温度的升高,CaO(MgO)仍保持在富碱硼相中,K+从富硅相向富碱硼相的迁移。Na_2O-B_2O_3-SiO_2-SnO_2体系中,要使SnO_2析出要有适当的B_2O_3和Na_2O含量,并且组成位于硼反常线之上;TiO_2的引入促进了SnO_2的析晶。


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