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反向原子转移自由基聚合修饰纳米SiC的研究

赵淑芳  
【摘要】: 纳米粒子因其超细粒度、表面能较大易团聚,很难在基体中均匀分散。通过表面修饰与包覆技术以改善纳米材料表面性质,已成为纳米材料制备和应用的关键技术。表面引发反向原子转移自由基聚合(RATRP)技术是一种新型可控/活性的自由基聚合表面修饰,是提高纳米粒子分散性能有效方法。 根据RATRP的聚合机理和纳米SiC在水中分散的稳定机理,设计并研究一种以水为介质的RATRP对纳米SiC表面进行修饰新方法。首先研究了在纳米SiC表面引入RATRP活性基团的方式;探讨了用KH-570对纳米SiC表面偶联制备SiC-KH-570的最佳工艺;研究了分别采用CuCl2/O-phen和FeCl3/PPh3催化体系引发RATRP,对纳米SiC进行表面修饰。通过活化指数、悬浊液的透光率、沉降高度、Zeta电位、浊度等测试讨论了纳米SiC颗粒表面修饰效果,并采用红外光谱IR、热重-差热TG-DTA、X射线衍射仪XRD、透射电子显微镜TEM、场发射扫描电镜FESEM等测试技术分析修饰后的纳米SiC表面物质化学组成、结构特征、热性能及其粒度大小、分散状态及表观形貌;最后比较了采用RATRP和传统自由基聚合对纳米SiC的修饰效果。 研究结果表明,引入RATRP用活性基团的最好方式是采用经水解的KH-570对纳米SiC表面进行偶联引入-C=C-双键,其中在以甲醇和水为溶剂、KH-570与H2O的摩尔比为1:9、水解液pH 6.2、水解时间1h时水解效果最好,且偶联反应是以甲苯为溶剂,反应时间为7h;通过不同催化体系确定表面引发RATRP修饰纳米SiC的最佳工艺条件,即催化体系为CuCl2/O-phen、修饰单体为AM,AM添加量占SiC-KH-570质量分数的4%,AM/KPS为100,AM/CuCl2为150,AM/O-phen为100,反应介质为水。由场发射扫描电镜观察到修饰后SiC粒径分布均匀、纳米SiC团聚现象得到明显改善,对比试验表明用RATRP技术比传统自由基聚合修饰的纳米SiC分散稳定性明显提高。经RATRP修饰纳米SiC的分散稳定机制是由于在纳米SiC表面接枝了一层链长分布均匀的KH-570-PAM聚合物,通过物理交联和化学交联等作用形成厚度可控的电解质层,产生静电稳定和空间位阻作用。


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