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3,5-二氟-4-氰基苯酚合成新工艺研究

陈(王莹)  
【摘要】:含氟液晶是近几年才合成出来的性能优越的液晶材料,广受国内外客户的青睐。3,5-二氟-4-氰基苯酚是一种重要的精细有机合成中间体,是合成含氟液晶的重要原材料,其市场需求十分巨大,开发前景广阔,需求缺口很大。但很多厂家因为没有优良的合成方法而无法工业化,根据这种现状,我们觉得有必要找到一种简单可行的合成方法来代替原来的复杂工艺。 在本论文中,通过查询大量的中外化工资料和与指导老师探讨,我们设计了合成3,5-二氟-4-氰基苯酚的七条可能的合成路线,但有的存在副反应多、条件控制(如温度、压力)和加料顺序及加料量不确定、反应进行缓慢等不足之处,综合对各种合成路线的分析,考虑选择其中的一条进行研究。由于该产品的合成路线较长,科研时间有限,因此我们仅对其中的二步(即重氮化反应和放氮反应)进行了深入的探讨。首先我们介绍了由苯胺制备苯酚的整个工艺流程,通过对它的探索研究来摸索重氮化、放氮反应的安全生产条件,在此基础上我们改变了不同的实验方案,探索出影响本反应的各种可能因素,通过一系列的单因素实验,得出了工艺的最佳反应条件。在熟悉了由苯胺制备苯酚的流程之后,我们将其最佳条件应用到3,5-二氟-4-氰基苯酚制备过程中,对其中的重氮化、放氮反应进行了初步讨论,得到了3,5-二氟苯酚产品。我们又分别对苯酚和3,5-二氟苯酚产品用高效液相色谱法、熔点测试及红外等方法确认了产品的结构,苯酚的纯度达99.3%、3,5-二氟苯酚的纯度达99.2%。


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