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《河北科技大学》 2019年
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功能纳米SiO_2制备及在H_2O_2检测中的应用

齐然  
【摘要】:纳米SiO_2具有高稳定性、生物相容性好和孔径可调等多种优良特性,因此,其应用价值广泛,特别是在分析检测领域。过氧化氢(H_2O_2)的特异性、高灵敏和简单、快捷的检测对化工行业以及生化分析方面均具有重要意义。因此,本课题设计合成新型的功能SiO_2纳米材料,并构建高特异性、灵敏度和简单、快捷的H_2O_2检测体系。具体工作展开如下:(1)T型微通道微乳液法可控制备纳米SiO_2本章采用T型微通道微乳液法可控制备纳米SiO_2,研究了环己烷、正丁醇、聚氧乙烯辛基苯酚醚-10(OP-10)、氨水和正硅酸乙酯(TEOS)单因素对T-型微通道法和一锅混合法两种方式制备纳米SiO_2的影响,结果表明:T-型微通道法制备的纳米SiO_2粒径更小、分布更窄。缩小单因素的实验条件范围,选择更优的区间进行正交实验,正交实验的极差表明影响因素:氨水氨水浓度OP-10环己烷;粒子效应曲线图表明,最优条件为A_2B_1C_3D_1即:OP-10(9.4g),环己烷(120 ml),氨水(10ml 4%(NH_3),TEOS(40 ml);该方法可控制备的纳米SiO_2平均粒径范围为60-300 nm。(2)纳米SiO_2负载纳米银(Ag NPs)法可视化检测H_2O_2采用(1)中60-100 nm的SiO_2,制备纳米SiO_2负载Ag NPs功能材料,并构建H_2O_2的检测体系。考察了检测体系中超纯水用量、AgNO_3浓度、SiO_2浓度、SiO_2与3-巯基丙基三甲氧基硅烷(MTPMS)质量比、检测时间对检测体系的影响,并进行条件优化,最优条件为超纯水用量50 ml、AgNO_3浓度为0.4?mol/L、SiO_2的浓度为6.7?mol/L、SiO_2与MTPMS的质量比为1:5。并在最优条件下建立了紫外吸光度和H_2O_2浓度的关系曲线,得到拟合方程为Y=-0.09369+1.6382/(1+(X/5.70865*10~(-5))~(0.4009)),R~2=0.9992。该方法紫外检测限为10~-88 mol/L H_2O_2,可视化检测限10~-66 mol/L H_2O_2。(3)模板法制备介孔纳米SiO_2采用模板法制备介孔纳米SiO_2,通考察正硅酸乙酯(TEOS)、NaOH浓度、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)等条件的影响,XRD表征说明当TEOS:5 mL,NaOH:2.5 mL 2.0 mol/L,CTAB:1g时制备出MCM-41分子筛且其结晶较好。FI-IR表征说明煅烧550℃可以很好的除去模板CTAB,避免模板对样品表征的影响;BET分析所得样品可知比表面积为910.2676 cm~2/g,孔径为3.3169 nm。(4)H_2O_2荧光检测法采用(3)中的介孔纳米二氧化硅(MSN)设计合成荧光功能材料,并构建H_2O_2的检测体系。实验分别对PBS缓冲溶液的pH值、ssDNA用量、ssDNA封盖时间、反应时间进行优化。最优结果为PBS缓冲溶液的pH值为5,ssDNA用量为15 nmol,ssDNA封盖时间为6 h,建立荧光值与H_2O_2浓度的关系曲线,拟合的标准方程为:Y=281.45068+107.60457X,R~2=0.9991。核酸封盖MSN装载Rh6G检测范围1 nM-100mM,LOD值为1 nM,结果证明,本章设计合成核酸封盖MSN的荧光功能体系相较于传统的光谱法和化学传感法能够更加灵敏快速检测H_2O_2。
【学位授予单位】:河北科技大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2019
【分类号】:TQ127.2;TB383.1

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