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N、C掺杂对TiO_2可见光催化性能和微观结构的影响

张盼如  
【摘要】:纳米Ti02因廉价、无毒、光催化活性高而被广泛研究,并应用于降解有机污染物、太阳能电池等领域。然而,TiO2的禁带宽度大于3.0 eV,只能对占太阳光3-5%的紫外光产生响应。为了有效利用太阳光,人们对拓展Ti02的可见光响应做了大量研究。非金属元素掺杂因拓展了TiO2的可见光响应,改善了其可见光催化性能,被广泛研究。其中,N掺杂TiO2和C掺杂TiO2因可见光催化性能最好,研究最为广泛。本实验采用一步无模板水热法成功制备了N掺杂TiO2和C掺杂TiO2,研究了N掺杂量、水热反应温度、C掺杂量对TiO2晶相结构、形貌和可见光催化性能的影响。通过XRD、Raman、SEM、TEM、FT-IR.XPS、DRS等对样品进行了表征,并以甲基橙为模拟污染物研究了其可见光催化性能,此外,通过XAFS表征手段研究了N掺杂和C掺杂对TiO2微观结构的影响。本论文的研究内容主要包括:(i)以TiCl4为钛源,NH4Cl为氮源,制备了N掺杂TiO2,研究了N掺杂量和水热反应温度对TiO2晶相结构、形貌和可见光催化性能的影响。水热反应温度为180℃时,未掺杂和N掺杂Ti02均为纯金红石相。氮掺杂量(1%)相同,随着水热反应温度升高有利于金红石相的生成。样品的形貌无明显差异,由分散均匀的Ti02微球(直径约为1~3μm)组成,该微球是由棒状颗粒呈放射状、有序排列组成的,并且存在中空结构。XPS分析表明,N原子掺杂进了Ti02晶格中,取代了部分Ti原子和O原子,形成了O-Ti-N和Ti-O-N。N掺杂使TiO2具有可见光吸收,带隙能明显减小,并且随着N掺杂量增加和水热反应温度升高带隙能有减小的趋势,NT9-180的带隙能最小,为1.87 eV。N掺杂样品的可见光催化活性随着N添加量的增加而降低,随着反应温度的升高而增大,此外,N掺杂和空心微球结构对其光催化性能的提高具有协同作用。掺N量为1%水热反应温度为180℃制得的空心微球样品(NT1-180)的可见光催化性能最好,可见光催化降解甲基橙6h降解率可达98%。(ii)以TiCl4为钛源,柠檬酸为碳源,制备了C掺杂Ti02,研究了C掺杂量对Ti02晶相结构、形貌和可见光催化性能的影响。未掺杂TiO2样品为纯金红石相,C掺杂有利于锐钛矿晶相的形成。未掺杂Ti02样品由分散均匀的Ti02微球(直径约为1-3μm)组成,该微球是由棒状颗粒呈放射状、有序排列组成的。金红石和锐钛矿相混晶样品由纳米棒和微小的纳米颗粒(直径约为13nm)组成。纯锐钛矿相样品是由细小纳米颗粒团聚成的纳米球(直径约为100nm)组成的。XPS分析表明,C原子掺杂进了Ti02晶格中,取代了部分Ti原子,形成了Ti-O-C。C掺杂使Ti02具有可见光吸收,带隙能明显减小,并且随着C掺杂量增加其带隙能逐渐减小,CT6的带隙能最小,为2.49 eV。C掺杂样品的可见光催化活性明显改善,并且随着C掺杂量的增加呈现先减小后增大的规律,CT6的降解率最佳,光催化降解甲基橙反应4h后,降解率可达95.8%。(iii)为了研究N、C掺杂对Ti02微观结构的影响,分别对N掺杂和C掺杂Ti02进行了Ti-L2,3 XANES、Ti-K XAFS和FT-EXAFS谱分析。对N掺杂Ti02的分析结果表明,未掺杂和N掺杂样品均是金红石相,并且,N原子掺杂进了Ti02的晶格中,使其晶格发生了畸变,破坏了其长程有序。对C掺杂Ti02的分析结果表明,C掺杂使Ti02的晶相结构发生了变化,有利于锐钛矿的形成。此外,C原子掺杂进了Ti02的晶格中,使其TiO6结构发生畸变,破坏了其长程有序。


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