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《河北师范大学》 2007年
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ZrO_2/SiO_2色谱填料的制备、表征及色谱评价

穆惠英  
【摘要】: 硅胶作为柱填料具有机械强度高、比表面积大、孔径可控及化学表面改性特征优良等特点,使之在高效液相色谱(HPLC)中独树一帜。然而,由于硅胶本身化学稳定性差,易引起碱性化合物色谱峰的拖尾,使它在一些重要领域中的应用受到了限制。氧化锆具有优良的化学稳定性,特别是对碱性化合物、生物大分子的分离适应性很强。 本论文旨在通过层层自组装技术(LbL SA),制备出一种集硅胶和氧化锆两种氧化物优点于一身的具有优异特性的核-壳型ZrO_2/SiO_2微球柱填料,并研究其物理化学性质和色谱性能。 本论文工作主要包括: 1利用聚合诱导胶体凝聚(PICA)法,以硅溶胶为原料,制备出了粒度可控、粒径分布均匀、比表面积较大的SiO2微球,并探讨了影响SiO2微球粒径大小、颗粒均匀性和机械强度的制备因素。 2以ZrOCl2.8H2O为组装原料,SiO2微球为载体,通过层层自组装(LbL SA)方法制备出了内核为SiO2微米球,表面为ZrO2涂层的核-壳型ZrO_2/SiO_2微球,探讨了不同实验条件对于组装结果的影响。实验表明:ZrOCl2.8H2O溶液浓度为0.25 mol/L,反应温度为70℃,超声作用下组装8层,煅烧温度500℃为最佳实验条件。 3对所制备的核-壳型ZrO_2/SiO_2微球的物理化学性质进行了详细表征。分析结果表明:壳层ZrO2对核球SiO2微球形成了完全的、整体的包覆;ZrO_2/SiO_2微球的化学稳定性较硅胶有了明显的提高,在pH0-11范围内能稳定存在;ZrO_2/SiO_2微球表面呈弱酸性,其酸性低于SiO2微球表面的酸度;因此ZrO_2/SiO_2微球填料更适合于碱性物质的分离。核-壳型ZrO_2/SiO_2微球表现为第Ⅳ类吸附等温线和H1型滞回线,圆筒状孔结构,且孔径属中孔范围,粒度分布较均匀。新型组装ZrO_2/SiO_2色谱柱填料结合了ZrO2的优异化学稳定性和SiO2的大比表面积、良好孔结构等优点,具备作为色谱基质填料的物理化学特性。 4用ZrO_2/SiO_2基质填料分别制备了ODZ固定相和直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)涂敷ZrO_2/SiO_2手性固定相,并进行了正相、反相色谱评价和手性拆分,取得了比较满意的结果。表明:ZrO_2/SiO_2微球及其改性物质具有良好的色谱性能,是很有应用前景的色谱填料。
【学位授予单位】:河北师范大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2007
【分类号】:O657.7

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