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[EminBF_4]中银的电沉积及在SCN~-检测中的应用

孙振满  
【摘要】: 纳米材料由于具有特殊的光学、电学、磁学、热学、力学等性质,受到了人们的普遍关注。常温下,与其它金属材料相比,银具有最好的导电性和导热性、良好的延展性和杀菌性,可用作传感器材料、电路板元件等。室温离子液体,简称RTILs,又称室温熔融盐,是一种新兴的无机、有机溶剂。由于具有独特的物理化学性质,室温离子液体已成为诸多科研工作者研究的热点。相对于常规水溶剂而言,室温离子液体具有蒸汽压低、挥发性弱、热稳定性好、导电性强、电化学窗口宽等一系列的优点,使得离子液体在材料制备、物质合成、组成分析及传感器等多种领域用作实验溶剂。尤其是离子液体的无水环境,在电解、电镀、电沉积等领域得到广泛应用。 本论文采用电化学方法,在室温离子液体——1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(EminBF4)溶液中,电沉积银并制备纳米银膜电极,一方面探讨银离子在导电玻璃上的还原成核机理,另一方面以所制银膜/碳纳米管复合电极为探针,检测磷酸缓冲溶液中微量的硫氰酸根离子。主要内容及结论如下: 采用恒电流电沉积方法,以铂片作阳极,导电玻璃作阴极,考察了电流密度、电沉积时间、电极位置及有无超声波辅助等条件对银离子在导电玻璃上电沉积产物形貌的影响,通过扫描电镜及X-射线能谱对电沉积产物进行表征。结果表明:①在室温离子液体中,银的电沉积过程依然遵循电结晶规则,即:电流密度小时,晶核的生长速度大于形成速度,电沉积产物粒径大且分形;电流密度增大时,晶核的形成速度大于其生长速度,沉积层致密均匀。②超声波条件使得银的电沉积产物更易聚集生长,分形特征更明显。③低电流密度下,阴/阳电极的放置位置、形状及极间距对银沉积产物形貌有较大的影响。 采用循环伏安法及计时电流分析法,考察了EminBF4室温离子液体中,Ag+在导电玻璃电极上的电还原行为。在EminBF4溶液中,还原峰电流随着扫描速度及Ag+浓度的增加而增大,峰电流同扫描速度的平方根及溶液中Ag+的浓度均成线性关系,银离子的还原依然受扩散控制。还原峰电位下,银离子在导电玻璃裸电极上起初遵循随机成核模式生长,当达到极限电流之后,其生长模式介于随机成核与瞬时成核两种模式之间;在循环扫描一圈之后,银离子的还原更偏向于随机成核方式生长。 循环伏安法研究了多壁碳纳米管修饰的银膜复合电极(Ag/MWNTs/ITO)的电化学性能,考察了新制Ag/MWNTs/ITO电极在含SCN-的磷酸缓冲溶液(PBS)中的循环伏安特性。CV曲线显示,在磷酸缓冲溶液中,有一对氧化还原峰,电极电化学活性良好。加入SCN-后,有新的氧化峰出现。随着扫描速度的增大及SCN-离子浓度的增加,新的氧化峰增高,原有氧化峰降低。新氧化峰的峰电流与SCN-浓度成线性关系,测得检出限为3.4079×10-8mol/L。实验结果表明,银膜复合电极检测SCN-的反应是EC过程,电极重现性与稳定性良好。


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