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《河北师范大学》 2010年
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SiO_2@Al_(13)核壳结构复合材料的制备及其混凝性能

黄茂辉  
【摘要】: Al_(13)是Al3+在强制水解过程中形成的具有Keggin结构的铝的形态,其化学式为Al_(13)O_4(OH)_(24)(H_2O)_(12)~(7+),由于其高电荷性质,有利于对水体中颗粒物进行吸附电中和,使颗粒物脱稳、聚集、沉降,从而达到水质净化的目的。人们通常用Al_(13)的含量来评价无机高分子絮凝剂PAC的质量。 本文通过微量滴碱法,制备了不同碱化度的PAC,并通过SO_4~(2-)/Ba~(2+)沉淀置换法提纯了Al_(13),通过高岭土模拟废水验证了不同碱化度PAC及Al_(13)的混凝性能;通过St(o|¨)ber方法制备了亚微米级的粒度分布均匀的SiO_2球形颗粒;并以此SiO_2作为载体,通过静电自组装的方法制备了SiO_2@Al_(13)核壳结构复合材料,讨论了不同条件对复合材料制备的影响,并通过混凝实验对其性能进行了验证,以期充分发挥颗粒粒度效应,而提高其混凝效果,增加其应用性。。 研究内容主要包括: (1) PAC及Al_(13)的制备及其混凝特性 通过微量滴碱法制备了PAC,并通过SO42-/Ba2+沉淀置换法提纯了Al_(13),研究了碱化度对Al形态分布的影响。研究表明:对于PAC,在碱化度B=0.5~1.5时,Alb的含量较低,不到50%;随着碱化度的升高,在B=2.0~2.5时,Alb的含量达到了60%以上。经过提纯后的Al_(13)中,Alb的含量达到了90%以上,并且随着碱化度的增加,形成了不同聚集度的Al_(13)聚集体,其Ferron活性降低了,Alb的含量也降低到了60%左右。混凝实验表明,高碱化度的PAC电中和能力较强,其浊度去除效果较好;而对于Al_(13)来说,随着碱化度的增加,Al_(13)聚集体的电中和能力及混凝特性都相对的降低了。 (2)单分散二氧化硅的制备和表征 采用St(o|¨)ber方法制备了粒径分布均匀的亚微米级二氧化硅。研究表明:随着加水浓度的增加,二氧化硅的平均粒径从170nm增加到了200nm,这主要受到反应初期不稳定晶核数量的影响造成的;随着氨水浓度的增加,二氧化硅的平均粒径也增加了,这主要是受到水解反应速率的影响;由于TEOS浓度的增加,三维网络链的数量增加了,从而也促进了二氧化硅平均粒径的增加。通过优化调控各种因素,可以制备出所需粒度的均匀的SiO_2球形颗粒。所制备的二氧化硅表面孔多为介孔分布,在pH=4~9时,二氧化硅表面呈负电性。 (3) SiO_2@Al_(13)核壳结构材料的制备及混凝特性 通过静电自组装的方法制备了SiO_2@Al_(13)核壳结构材料。研究表明:随着Al/Si的增加,Al_(13)在二氧化硅表面的负载量不断增加,当Al/Si1:1时,Al_(13)在二氧化硅表面包覆量的增加变化不大;随着反应温度的升高,Al的负载量不断减小,高温不利于Al_(13)在二氧化硅表面的负载;随着碱化度的增加,Al_(13)通过OH-连接成Al_(13)的聚集体,增加了空间位阻效应,同样不利于负载。通过分析表明,Al_(13)在二氧化硅表面的作用属于物理作用。混凝实验表明,复合材料相对于Al_(13)来说,由于颗粒粒度效应,其所形成的颗粒较大,浊度去除效果较好。
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