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《山西大学》 2015年
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离子液体提取黄芩中黄酮类物质研究

张琴  
【摘要】:黄芩为唇形科植物黄芩(Scutellaria baicalensis Georgi)的干燥根,分布较为广泛,主要产于河北、山西、辽宁等地,常用于炎症、感染、癌症及心脑血管等疾病的治疗。黄芩的主要活性成分是包括黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素及汉黄芩素等在内的黄酮类物质,研究表明它们具有抗炎、抗氧化、抗过敏、抗乙肝病毒、抗肿瘤和抗焦虑特性。然而,传统的从黄芩中提取活性物质的方法多为煎煮、回流及浸提等,这些方法通常溶剂用量大、提取时间长且提取效率不高。因此,污染小、有效、快速从黄芩药材中提取、分离黄酮类物质一直是研究热点。离子液体(ILs)是指完全由阴、阳离子(有机阳离子和无机/有机阴离子)组成的,不存在中性分子的一类新型的熔融盐。由于ILs具有一些独特的物理、化学性质,如,较低的蒸气压、较宽的液程、可调节的粘度、良好的热稳定性、在有机溶剂及水中良好的溶解性、对微波能量有效地吸收与传导性。因此,是一类极具多方面应用前景及发展潜力的绿色溶剂。目前,ILs作为提取溶剂在不同类型结构的天然产物提取、分析等方面已开展了大量研究,并取得了比较理想的结果。咪唑类离子液体是含有咪唑基团的阳离子烷基取代基有所不同的一类离子液体,具有制备简单、结构调控方便等优点,是目前研究较多的一类ILs。经文献调研,目前尚无有关咪唑类离子液体在黄芩苷提取方面的研究报道。本课题将在微波辅助下,以一系列1,3-烷基取代的咪唑离子液体水溶液作为提取溶剂,提取黄芩中的黄酮类物质。筛选得出溴化1-辛基-3-甲基咪唑盐([C8mim]Br)水溶液为最适于对黄芩中活性成分进行提取的溶剂,利用单因素、正交试验优化黄芩中黄酮类物质的最佳提取方法,并与药典提取方法进行比较;进一步从溶解度、细胞破壁作用,以及[C8mim]Br溶液对植物酶活性的抑制作用等方面,初步探讨了[C8mim]Br水溶液对黄芩苷进行提取的机制;并建立起稳定可靠地、可同时对黄芩药材中几种主要黄酮类物质进行分析的方法。1.黄芩中黄酮类物质提取研究:本文采用HPLC法,以黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素四种主要黄酮类物质的含量作为评价指标,对一系列1,3-烷基取代的咪唑类离子液体的阴阳离子种类、微波辅助提取过程中的不同条件进行筛选,利用正交试验方法进一步优化提取工艺条件,并与药典提取方法进行比较。结果表明不同提取条件下提取的黄酮类物质的得率有所差异,综合考虑各因素的影响,确定用离子液体微波辅助法(ILMAE)提取黄芩中四种主要黄酮类物质时最佳提取工艺为:将1.0M[C8mim]Br水溶液作为提取溶剂,微波功率为400W,温度80℃,提取时间90S,固液比1:6,提取1次。与药典方法相比,四种主要黄酮类物质的得率虽未明显提高,但提取时间从3h大幅度缩短到90s,为一种高速、低耗的新方法。2.微波辅助溴化1-辛基-3-甲基咪唑盐水溶液提取黄芩苷机制初步探讨:本文从溶解度、细胞破壁作用,以及[C8mim]Br溶液对植物酶活性的抑制作用等方面,初步探讨了[C8mim]Br水溶液作为提取剂,对黄芩苷进行提取的机制。研究结果表明:[C8mim]Br溶液作为提取溶剂可以有效提取黄芩药材中的黄芩苷,与药典提取方法比较提取时间由3h缩短到5min,提取率提高了0.79%;与70%乙醇和水相比,C8mim]Br溶液对黄芩苷具有更好的溶解度;样品经不同溶剂提取后的扫描电镜图显示,[C8mim]Br溶液具有破碎细胞的作用;此外,[C8mim]Br溶液对黄芩药材中存在的黄芩苷水解酶的活性具有抑制作用。3.黄芩中黄酮类物质含量测定研究:本文采用HPLC法,建立了可同时对黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素及汉黄芩素四种黄芩药材中主要黄酮类物质进行含量测定的分析方法,并从线性、精密度、重复性、稳定性及准确度几个方面进行了方法学验证。结果表明,该方法简单可靠,可用于黄芩中有效成分含量的测定。
【学位授予单位】:山西大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2015
【分类号】:TQ28;TQ028

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