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沥青烯基纳米片状多孔炭材料的可控制备及其CO_2吸附性能

秦芳芳  
【摘要】:功能炭材料的形貌和尺寸是影响其物理特性和实际应用的关键因素。纳米片状多孔炭材料具有纳米级厚度、高的表面体积比、独特的电子传输性能、优异的化学和热稳定性、表面易修饰等特点,在气体吸附分离、催化、储能等领域具有优良的应用性能。因此,纳米片状多孔炭材料的可控制备和优化其应用性能是目前炭材料的研究热点。本文以煤焦油沥青烯为原料,根据其分子结构和组成特点,研究了沥青烯(ASP)在酸催化作用下的热缩聚行为;基于沥青烯聚合物的热化学特性,采用盐浴法、自组装法和原位模板法制备了不同形貌的沥青烯基纳米片状多孔炭材料。通过SEM、EDS元素分析、FT-IR、氮气等温吸附等表征手段对其结构、表面化学性质以及不同的制备方法下片层结构的成形机理和炭化过程中化学组成及形貌的演变进行了探究,并考察了沥青烯基炭纳米片状多孔炭材料对CO_2的吸附性能。主要结论如下:1.在C:N:LiCl/KCl为1:1:9时,用盐浴法制备沥青烯基纳米片状炭材料的比表面积达327 m~2·g~(-1)。在此比例下,分别以ASP和氧化沥青烯(ASP(O))为碳源,探究了不同盐浴温度、盐浴时间以及硝酸氧化对于制备炭纳米片的影响,结果表明,以ASP作为碳源时,制备的样品均不具备片状形貌,且比表面积很小。而ASP(O)作为碳源时,盐浴条件决定纳米片状炭材料的形貌。ASP(O)-150/400/600-1h与KOH以1:1比例进行化学活化,得到了比表面积为1717 m~2·g~(-1)的沥青烯基炭纳米片ASP(YY)-KOH。经KOH活化后,样品的比表面积是活化之前的5.25倍,微孔率也增加了24.3%。对CO_2的吸附量从活化之前的2.20 mmol·g~(-1)提高到3.88 mmol·g~(-1),是其对N_2吸附量的18.8倍。2.以ASP(O-6h)和ASP(O-8h)为碳前体,分别选用H_2O和THF为溶剂进行结晶凝结后再高温活化,经自组装法制备沥青烯基炭纳米片。以THF为溶剂时,制备的炭纳米片的片层尺寸更薄,这是因为碳前体在THF中分散性更为均一。此外,自组装法生成的炭纳米片ASP(O-8h)-K/U-H_2O、ASP(O-6h)-K/U-H_2O、ASP(O-8h)-K/U-THF和ASP(O-6h)-K/U-THF普遍拥有较大的比表面积和孔容积,其中ASP(O-8h)-K/U-THF和ASP(O-6h)-K/U-THF的微孔率高达88%和90%,各样品对CO_2吸附量分别达到3.95mmol·g~(-1)、3.27 mmol·g~(-1)、3.86 mmol·g~(-1)和3.73 mmol·g~(-1)。3.以ASP(O)为碳源,尿素热解生成的g-C_3N_4纳米片为模板,KOH为活化剂,在不同比例下(1:2:1和1:2:1.2)制备沥青烯基炭纳米片。模板法制备的样品ASP(O)-U-K(1:1.2)比表面积高达1981 m~2·g~(-1),样品ASP(O)-U-K(1:1)的比表面积略低,为1330 m~2·g~(-1)。尿素在热解过程中生成大量的NH_3,使得模板法制备的两个样品的氮含量分别达到了6.88 wt%和3.55 wt%。高的比表面积和高的含氮量使其表现出良好的CO_2吸附性能,对CO_2的吸附量分别达到5.17 mmol·g~(-1)和4.32 mmol·g~(-1)。


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