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《华北工学院》 2003年
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直接法制备黑索今工艺改进研究

轩春雷  
【摘要】: 黑索今(RDX)是性能优良的高能炸药之一,在军事领域得到了广泛的重视和应用。国外RDX的生产工艺已实现连续化、自动化,但生产得率未见报道,单体炸药生产线对外保密。我国RDX的生产得率较低,成本较高,影响了其在军事领域的广泛应用。本研究在我国直接法生产RDX的基础上,通过采取提高成熟期温度、加入有效的添加剂等措施,来优化反应工艺条件,提高RDX的得率。 本文研究了提高成熟期温度对RDX得率的影响。选取25~60℃为范围,寻找最佳成熟期温度,并考察了硝化液的安定性。通过实验,确定30℃为最佳成熟期温度,与原工艺相比,RDX得率提高约5%。同时将确定的最佳成熟期温度与降低乌洛托品与硝酸的投料比进行了综合实验研究。 在原工艺条件下,本文研究了加入添加剂对RDX得率的影响。经查阅国内外相关资料,选取双氰胺和硝酸脲作为添加剂。经实验研究,加入双氰胺时RDX的得率比原工艺提高约8%,加入硝酸脲时RDX的得率比原工艺提高约7%。 本研究综合添加剂的加入量、提高成熟期温度和降低乌洛托品与硝酸的投料比进行了正交实验研究,确定其较佳工艺条件为:双氰胺的加入量为乌洛托品加入量的0.8%,成熟期温度30℃,乌洛托品与硝酸的投料比1:11;硝酸脲的加入量为乌洛托品加入量的0.9%,成熟期温度30℃,乌洛托品与硝酸的投料比1:11。经实验研究,加入双氰胺时RDX的得率比原工艺提高约11%,加入硝酸脲时RDX的得率比原工艺提高约10%。本文还对加入亚甲基二硝胺也进行了探索性实验研究,这对以后的研究提供了新的思路和方法。同时根据军用标准对RDX的各项质量指标进行了测试,其结果是各项指标均达到或接近了军用标准。 通过研究,该工艺能在一定程度上提高RDX的得率,这对降低RDX的生产成本、加大RDX在我国军事领域的广泛应用具有重要的意义。
【学位授予单位】:华北工学院
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2003
【分类号】:TQ564

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【引证文献】
中国期刊全文数据库 前1条
1 陈文靖;叶志文;;RDX的合成工艺研究进展[J];爆破器材;2012年02期
中国硕士学位论文全文数据库 前1条
1 胡秀娟;RDX粒径调控及晶间酸洗除工艺研究[D];南京理工大学;2012年
【参考文献】
中国期刊全文数据库 前4条
1 张跃军;2,4,6-三硝基-2,4,6-三氮杂环己酮的合成 Ⅰ.以乌洛托品为原料的合成[J];火炸药学报;1999年04期
2 张跃军;几种硝化剂中脲和硝基脲的反应形式(Ⅰ)加料方式的研究[J];火炸药学报;2001年02期
3 李司南,吕春绪,蔡春,王颖;亚甲基二硝胺合成方法的设计与改进[J];精细化工中间体;2002年01期
4 魏运洋,吕春绪,陆明,王玉,李志平;亚甲基二硝胺的杂环化和Mannich反应产物的合成[J];应用化学;1994年05期
【共引文献】
中国期刊全文数据库 前10条
1 宋永双,徐军培,何得昌;提高铵梯炸药生产安全性的技术途径[J];安全与环境学报;2001年01期
2 张跃军;2,4,6-三硝基-2,4,6-三氮杂环己酮的合成Ⅱ以DPT或PHX为原料的合成[J];火炸药学报;2001年01期
3 张跃军;几种硝化剂中脲和硝基脲的反应形式(Ⅰ)加料方式的研究[J];火炸药学报;2001年02期
4 曹端林,徐春彦,郑志花,轩春雷,陈树森;溶剂结晶法直接制备HMX粒度分级产品[J];火炸药学报;2002年04期
5 曹端林,曹明保,李永祥;绿色硝解技术合成RDX酮[J];火炸药学报;2004年01期
6 欧育湘,叶玲,王建龙,陈博仁;新型多叠氮磷酸酯的热安定性及其热分解机理[J];火炸药学报;2004年01期
7 崔建兰,郭文龙,曹端林,徐春彦;1,1,1-三羟甲基丙烷三硝酸酯的合成与表征[J];火炸药学报;2005年02期
8 李海波;王晓川;郁卫飞;吴奎先;孟力;姚宏;曾贵玉;;用于TNT基炸药机械加工的防锈切削液[J];火炸药学报;2005年04期
9 葛忠学;来蔚鹏;廉鹏;王伯周;薛永强;;FOF-18结构与性能的量子化学研究[J];火炸药学报;2007年06期
10 来蔚鹏;廉鹏;王伯周;葛忠学;张志忠;薛永强;庞先勇;;硝基芳香族化合物密度、爆速和撞击感度的量子化学及QSPR研究(英文)[J];火炸药学报;2008年05期
中国重要会议论文全文数据库 前6条
1 王虎;刘吉平;王素珍;杨荣华;;硝酸正丁酯的合成研究[A];全国危险物质与安全应急技术研讨会论文集(上)[C];2011年
2 宝冬梅;刘吉平;;液体炸药的发展及研究现状[A];全国危险物质与安全应急技术研讨会论文集(上)[C];2011年
3 王晓君;许博;刘吉平;;硝酸异丙酯热性能研究进展[A];全国危险物质与安全应急技术研讨会论文集(上)[C];2011年
4 彭金华;陈网桦;陈利平;;甲苯半间歇硝化反应热危险性研究[A];中国职业安全健康协会2009年学术年会论文集[C];2009年
5 周诚;周彦水;王伯周;霍欢;毕福强;;1,3,5-三硝基-六氢化-1,3,5-三嗪-2-酮(Keto-RDX)新法合成和晶体结构[A];中国化学会第五届全国化学推进剂学术会议论文集[C];2011年
6 谭情情;李永祥;苏强;王小军;姜振明;陈丽珍;高志强;沈勇;曹端林;王建龙;;Keto-RDX和RDX的混合物的分离工艺优化[A];第十六届中国科协年会——分9含能材料及绿色民爆产业发展论坛论文集[C];2014年
中国博士学位论文全文数据库 前9条
1 何志伟;多氨基多硝基吡啶氮氧化物及其配方的性能研究[D];南京理工大学;2010年
2 刘小兵;离子液体体系中氮杂环化合物的合成研究[D];南京理工大学;2012年
3 曾秀琳;硝酸酯热安定性的理论和实验研究[D];南京理工大学;2007年
4 闫秀芬;硝基芳烃衍生物结构—毒性定量关系和致毒机理的理论研究[D];南京理工大学;2007年
5 谢兴华;含锂纳米复合氧化物爆炸合成[D];大连理工大学;2007年
6 张灿;液中放电等离子体技术降解TNT废水的装置和试验研究[D];重庆大学;2008年
7 曹端林;超分子含能化合物的制备及其钝感性能研究[D];天津大学;2008年
8 陈利平;甲苯硝化反应热危险性的实验与理论研究[D];南京理工大学;2009年
9 何志勇;离子液体催化N_2O_5硝解反应制备HMX及硝解机理研究[D];南京理工大学;2012年
中国硕士学位论文全文数据库 前10条
1 李建东;2-硝亚胺基-5-硝基—六氢化-1,3,5-三嗪(NNHT)的合成工艺研究[D];中北大学;2011年
2 杨克明;1-甲基-3,5-二硝基-1,2,4-三唑的合成及性能研究[D];中北大学;2011年
3 戴红升;3,5-二氨基吡啶及其衍生物的合成与表征[D];南京理工大学;2011年
4 张慧敏;2,2’,4,4’,6,6’-六硝基二苯基乙烯的合成工艺改进[D];南京理工大学;2012年
5 曹金金;1,2,4-丁三醇三硝酸酯的合成工艺研究[D];南京理工大学;2012年
6 徐海凤;TATB及其衍生物的合成与性能研究[D];南京理工大学;2012年
7 梁长玉;3,5-二氨基多硝基吡啶及其衍生物的合成研究[D];南京理工大学;2012年
8 汪平;N_2O_5/HNO_3硝解TAT制备HMX反应的工艺研究[D];南京理工大学;2012年
9 杜闪;3,4-二硝基吡唑的合成及其性能研究[D];中北大学;2012年
10 王文艳;由梯恩梯合成六硝基芪的工艺研究[D];中北大学;2012年
【同被引文献】
中国期刊全文数据库 前10条
1 余咸旱;提高太安堆积密度的结晶工艺研究[J];火炸药学报;2002年03期
2 司马天龙,燕吉胜;不同溶剂重结晶RDX对A5混合炸药压药成形性能的影响[J];火炸药学报;2003年02期
3 张永旭,吕春绪,刘大斌;重结晶法制备纳米RDX[J];火炸药学报;2005年01期
4 封雪松;赵省向;李小平;;重结晶降低RDX感度研究[J];火炸药学报;2007年03期
5 荆昌伦;徐复铭;陆明;姚新民;;硝酸重结晶法制备导爆管用黑索今研究[J];兵工学报;2010年01期
6 吕春玲,张景林;粒度对HMX撞击感度的影响[J];爆炸与冲击;2003年05期
7 安崇伟,王晶禹;重结晶过程中单质炸药晶形影响因素分析[J];四川兵工学报;2004年05期
8 陈厚和,马慧华,裴艳敏,刘大斌,吕春绪;纳米黑索金的制备及其机械感度[J];弹道学报;2003年03期
9 叶玲,王建龙,叶毓鹏;用硝酸结晶制备Ⅲ级RDX技术[J];含能材料;2000年01期
10 谢智勇;叶志文;;N_2O_5硝解均三嗪衍生物制备RDX[J];含能材料;2010年05期
中国博士学位论文全文数据库 前1条
1 荆昌伦;废旧黑索今资源化再利用研究[D];南京理工大学;2010年
中国硕士学位论文全文数据库 前4条
1 马慧华;纳米RDX的制备与性能研究[D];南京理工大学;2004年
2 郁波;酸性离子液体催化下直接法合成黑索金及硝解机理研究[D];南京理工大学;2009年
3 石煜;黑索今的合成工艺研究[D];南京理工大学;2010年
4 谢智勇;N_2O_5硝解均三嗪衍生物制备RDX的工艺研究[D];南京理工大学;2010年
【二级引证文献】
中国期刊全文数据库 前2条
1 韩苗苗;曹雄;谷明朝;朱晋宇;;丙酮对RDX溶液热分解的影响[J];火炸药学报;2013年05期
2 罗志龙;杨毅;李萌;邹高兴;康超;陈松;;RDX超声波洗涤脱酸动力学研究[J];火炸药学报;2014年04期
中国硕士学位论文全文数据库 前1条
1 陈文靖;环三亚甲基三硝胺的新型制备工艺研究[D];南京理工大学;2013年
【二级参考文献】
中国期刊全文数据库 前3条
1 张跃军;2,4,6-三硝基-2,4,6-三氮杂环己酮的合成 Ⅰ.以乌洛托品为原料的合成[J];火炸药学报;1999年04期
2 张跃军,温敬(钅荃);2,4,6-三硝基-2,4,6-三氮杂环己酮生成历程的~(15)N NMR研究[J];高等学校化学学报;1993年01期
3 魏运洋,吕春绪,陆明,王玉,李志平;亚甲基二硝胺的杂环化和Mannich反应产物的合成[J];应用化学;1994年05期
【相似文献】
中国期刊全文数据库 前10条
1 陈颖超;王光龙;;硝酸脲的制备[J];天津化工;2009年02期
2 史长征,计淑贤;改性硝酸脲中硝酸脲含量的测定[J];火炸药学报;1994年02期
3 李新柱;刘广富;李伟;王伯通;陈海宁;胡兆平;郭宗端;;硝酸脲的制备与应用[J];山东化工;2013年12期
4 吴珧萍,陈天朗,陈慧,范红松,林庆培,肖慎修;硝酸脲中酰胺态氮及总氮含量测定的研究[J];理化检验(化学分册);2002年03期
5 赵玲玲;王光龙;;钾长石-磷矿-硝酸脲体系分解钾长石的探讨[J];无机盐工业;2013年05期
6 程景才,郑志花,崔建兰;废硝酸生产硝酸脲的应用研究[J];华北工学院学报;2002年04期
7 梁飞;;硝酸脲混合炸药的工艺研究[J];天津化工;2009年04期
8 贺凤琳;改性硝酸脲作工业炸药敏化剂的研究[J];爆破器材;1994年01期
9 刘双成;硝酸脲作为潜在硝酸用于油水井酸化[J];油田化学;1995年02期
10 周润强;刘德新;曹端林;王建龙;李永祥;;硝酸脲与RDX共晶炸药研究[J];火炸药学报;2007年02期
中国硕士学位论文全文数据库 前2条
1 周润强;黑索今与硝酸脲共晶体系探索研究[D];中北大学;2007年
2 轩春雷;直接法制备黑索今工艺改进研究[D];华北工学院;2003年
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相关作者
>周润强 >轩春雷
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