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钒氧化物催化氧化乙二醛制备乙醛酸的研究

翟丽军  
【摘要】: 乙醛酸同时含有醛基和羧基,是一种重要的精细化学品,广泛应用于香料、医药、农药等领域。而乙二醛氧化是合成乙醛酸的主要途径之一。本文选用偏钒酸铵的草酸溶液为浸渍前驱体,采用等体积浸渍法制备了不同载体的钒基催化剂,将其应用于乙二醛的液相氧化。并对反应液用离子色谱进行了定性,结果表明,钒基催化剂对乙二醛氧化具有良好的催化活性和乙醛酸选择性,除了生成目标产物乙醛酸外,还生成少量副产物草酸。与贵金属催化剂相比,钒氧化物无需控制溶液的pH值就可得到乙醛酸,而且具有价格便宜,来源广泛,环境友好等优点,具备工业推广应用的潜力。 在确定了催化体系中氧化产物的基础上,本文将紫外分光光度计和离子色谱结合成功地应用于乙二醛和乙醛酸的检测,取得不错的效果:紫外比值微分法能准确测定乙二醛,其测定波长为228.75nm,但不能准确测定乙醛酸;由于乙二醛在溶液中不以离子形式存在,故不能用离子色谱检测,而乙醛酸可以,其峰面积与浓度成良好的线性关系,以上乙二醛、乙醛酸的标准偏差均小于5%,回收率均在94%~107%之间。 对无定形SiO2和具有典型介孔结构的分子筛SBA-15作载体的催化剂进行了比较,结果表明,在优化条件下,以SiO2为载体,乙二醛的转化率12.02%,乙醛酸的得率和选择性分别9.01%和74.9%;而以SBA-15为载体,乙二醛的转化率和乙醛酸的得率分别为17.28%和13.15%,且催化剂重复使用效果良好。并用不同表征方法对不同催化剂进行了表征,结果显示,对于VOx/SiO2,当负载量达到3%时就出现了V2O5晶相,而对于VOx/SBA-15,负载量达到10%时,在XRD上仍然没有检测到V2O5晶体,BET表征显示其具有规整的孔道结构。关联催化剂表征和反应结果看出,VOx物种的分散程度和活性中心数目显著影响催化剂的反应性能。也体现了SBA-15具有较大比表面积、大的孔径和良好的水热稳定性等优点,与传统载体相比,具有较大的应用前景。


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