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《太原理工大学》 2002年
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“2—4”二元骨架分子筛的合成与表征

薛春峰  
【摘要】: 本文用蒸汽相法和水热法系统地考察了锌硅分子筛VPI-7和VPI-8的合成条件。首次报道了一种具有分子筛基本特性的微孔硅酸盐材料钙硅CAS-1的水热合成规律。合成的样品用XRD、NMR、SEM、TEM、FT-IR、BET吸附、DT-TGA、AAS和化学分析法进行了表征。 首先,在Na_2O-ZnO-SiO_2-H_2O的反应体系中,用水热法和蒸汽相法考察了反应物组成、液相、陈化、反应温度和时间对合成锌硅分子筛VPI-7的影响,并比较了两种方法合成VPI-7分子筛的晶化动力学特征。实验结果证明:蒸汽相法可合成VPI-7分子筛的凝胶化学组成范围为:(0.35-0.85)Na_2O:(0.2-0.4)ZnO:SiO_2:(0-6.9)H_2O,液相的选择可以是蒸馏水,乙二胺,三乙胺等;水热法可合成VPI-7分子筛的溶胶化学组成范围为:(0.35-0.65)Na_2O:(0.02-0.5)ZnO:SiO_2:(5-264)H_2O;室温陈化提高了两种合成方法的晶化速率,与水热法相比,陈化对蒸汽相法合成VPI-7分子筛的晶化速率的影响更大。 其次,在Li_2O-ZnO-SiO_2-H_2O的反应体系中用蒸汽相法和水热法考察了无机碱、有机物、液相、原料配比、反应温度和时间对合成锌硅分子筛VPI-8的影响。实验结果表明:蒸汽相法可合成锌硅分子筛VPI-8的凝胶化学组成范围为:(0.1-0.25)Li_2O:(0.02-0.1)ZnO:SiO_2:24.5H_2O:(0.2-0.6)TEAOH,蒸馏水,乙二胺等都可以分别作为反应体系的液相;水热法可合成VPI-8分子筛的溶胶化学组成范围为:(0.1-0.3)Li_2O:(0.02-0.1)ZnO:SiO_2(24.5-120)H_2O:(0.1-1.0)TEABr;锌和有机物的存在对VPI-8分子筛的合成起着重要的作用,有机物的阴离子对两种合成方法的影响不同;VPI-8分子筛晶体的尺度随ZnO/SiO_2的变化而有一定的变化。 最后,本文首次在CaO-K_2O-SiO_2-H_2O的反应体系中合成了一种具有新的拓扑结构的硅酸盐材料,命名为CAS-1(Calcium Silicate No.1),同时考察了无机碱、有机物、反应物组成、反应温度和时间对合成类分子筛CAS-1的影 响。输结颗明:在CaO-KZOS-HZO的反应体系中,可合成类什筛 钙硅CAS-1的溶胶化学娜范围为:(.2-0.5)K刃:(.IDl:SIO。:(l-270) NO。有机物的添加只影响了可合成类分子筛钙硅CAS-l的CaOSIOZ的的范 围,没有起到模板剂的作用,钙硅CAS-l和其他的沸石分子筛一样,它具有 可逆的阳离子交换性走P 比的吸附特性,钙硅CAS-l是第一个具有分子筛 基本性质的微Z脏辆孩盛极料。
【学位授予单位】:太原理工大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2002
【分类号】:O643.3

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