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《太原理工大学》 2003年
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氯乙酸母液混酯选择性加氢脱氯制备氯乙酸甲酯的研究

孟鑫  
【摘要】: 本课题主要对氯乙酸母液混酯选择性加氢脱氯制备高纯度的氯乙酸甲酯的催化剂进行研究。 通过初步的脉冲和连续实验分别对催化剂的载体和活性组分进行筛选,从而确定采用传统浸渍方法制备的活性炭负载金属钯催化剂比较适合于本课题的加氢脱氯反应。并且进一步在连续的固定床反应器上,在床层温度为145℃,氢气体积流速为140ml/min,时空收率为10g/(g cat.h)的条件下对在不同温度下制备的Pd/C催化剂进行寿命实验。结果表明,550℃及其以下制备的催化剂,其活性都能稳定在99.9%以上,并且随着制备温度的提高,催化剂寿命逐渐缩短。但是650℃下制备的催化剂,不仅活性低,而且波动比较明显,没有一个稳定的阶段。因此,从催化剂的寿命及稳定性考虑,分别于250℃和350℃下制备的Pd/C_(250℃)和Pd/C_(350℃)催化剂是本系列中最理想的催化剂。其中Pd/C_(250℃)催化剂在二氯乙酸甲酯的处理量达到1150g/(g cat.)时,活性仍然在99.90%以上,选择性也主要在91~96%的范围内变化,且没有 太原理工大学硕士学位论文摘要 明显失活的迹象.对于P山℃350℃催化齐师言,虽然在二氯乙酸甲酷的 处理量达到2200叭9 cat.)时出现了明显的失活,但在止匕之前,活性都 一直保持在99.9%以上,并且选择胜也在92%以上. 为了找到催化剂失活的原因,分别对反应前后的催化剂进行 XRD、”S以及DTA的分析,结果表明催化剂失活主要是催化剂表 面积炭物沉积,促使活胜点被覆盖和金属化合价的升高所弓l起的.并 且,随着制备温度的提高,催化剂的活胜点增大,积炭反应加速.其 中大部分的积炭物以物理吸附的方式结合在催化剂的活吐点及其载体 上,可以通过隋性气体吹扫,而使催化剂得到一定不到变的再生;而少 量以化学键结合的PdC、的炭化物和结焦炭则很难通过此种方法除 掉.同时在催化剂的制备过程当中,随着温度的提高,载体的加氢得 到加剧,这在一定程度上也抑制了加翱兑氯反应的进行. 同时通过在连续的反应装置上对Lazq,s龟q和T拭几等稀土氧 化物助剂的筛选,发现仆q以其优良的稳定性而有可能成为拜中理 想的助剂. 本课题的研究成功,是实现氯乙酸间歇式生产过程中母液零排 放的关键胜步骤,因此,具有十分重大的现实意义.
【学位授予单位】:太原理工大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2003
【分类号】:O623.624

【参考文献】
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