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铝柱撑蒙脱石的制备与表征

马炽丽  
【摘要】:柱撑蒙脱石是近几年来颇受国内外学者关注的矿物材料之一。它具有大的比表面积、高的孔容积、可调的孔尺寸、高的热稳定性、强的表面酸性和表面活性等性能,在催化剂及催化剂载体、选择吸附剂、分子筛、膜、电化学、光学元件等领域显示出广阔的应用潜力。 为进一步研究制备条件对材料的影响因素,笔者采用水解法制备了一系列铝、铬柱撑蒙脱石,并利用元素分析、XRD、DTA、FT-IR、N_2吸附—脱附等分析手段对产物的结构、性能进行了表征。研究结果表明:对钠钙基蒙脱石进行柱撑也能获得理想的结果;正向和反向滴加方法制备的柱撑样各有优缺点;制备的铝柱撑蒙脱石最优条件为OH~-/Al~(3+)=2.6;Al/蒙脱石=5mmol/g;蒙脱石悬浮液浓度为5%;悬浮液层离采用磁力搅拌0.5h或超声处理5 min;柱撑后的产物室温干燥。最终得到柱撑样的比表面积为145.64—295.47m~2/g,比原蒙脱石的比表面积大3至6倍。孔径分布上,微孔主要集中在0.7—0.9nm之间,中 太原理工大学硕士研究生学位论文 孔集中在3.4一3.7nfn之间,另外还有一些大孔在10一30nm之 间。微孔在整个孔径分布中占绝对优势,远远超过中孔的量, 而大孔微乎其微,可以忽略。微孔主要是层间狭窄裂缝的二维 孔道,中大孔为蒙脱石层片的端端、端面聚集的“卡房状”孔 道。烃基柱撑蒙脱石的层间吸附水脱除过程与结构轻基脱除过 程界限己变的十分模糊,整个失重过程接近750OC才基本完成, 结构解体温度在850℃左右,显然热稳定性较好。层间柱化剂在 105℃层间水开始脱失,随着温度升高,柱化剂逐渐失去它的结 构水和经基形成铝聚氧离子,与蒙脱石层间离子形成稳定的共 价键。500℃焙烧三小时后的铝柱撑蒙脱石在906C而’,835 Cm一‘ 左右没有明显的吸收峰,而这两个峰是八面体中A12oH,Fe3认10H 中OH摆动及MgA10H吸收峰,这表明铝柱撑蒙脱石的八面体结 构发生变化,推断可能加热处理轻基铝蒙脱石的过程中,柱化 剂与八面体层的轻基组发生反应形成稳定的Als卜ee:W一O一Alp,l、arw 键。


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