铝柱撑蒙脱石的制备与表征

【摘要】：柱撑蒙脱石是近几年来颇受国内外学者关注的矿物材料之一。它具有大的比表面积、高的孔容积、可调的孔尺寸、高的热稳定性、强的表面酸性和表面活性等性能，在催化剂及催化剂载体、选择吸附剂、分子筛、膜、电化学、光学元件等领域显示出广阔的应用潜力。 为进一步研究制备条件对材料的影响因素，笔者采用水解法制备了一系列铝、铬柱撑蒙脱石，并利用元素分析、XRD、DTA、FT-IR、N_2吸附—脱附等分析手段对产物的结构、性能进行了表征。研究结果表明：对钠钙基蒙脱石进行柱撑也能获得理想的结果；正向和反向滴加方法制备的柱撑样各有优缺点；制备的铝柱撑蒙脱石最优条件为OH~-／Al~(3+)=2.6；Al／蒙脱石=5mmol／g；蒙脱石悬浮液浓度为5％；悬浮液层离采用磁力搅拌0.5h或超声处理5 min；柱撑后的产物室温干燥。最终得到柱撑样的比表面积为145.64—295.47m~2／g，比原蒙脱石的比表面积大3至6倍。孔径分布上，微孔主要集中在0.7—0.9nm之间，中 太原理工大学硕士研究生学位论文 孔集中在3.4一3.7nfn之间，另外还有一些大孔在10一30nm之 间。微孔在整个孔径分布中占绝对优势，远远超过中孔的量， 而大孔微乎其微，可以忽略。微孔主要是层间狭窄裂缝的二维 孔道，中大孔为蒙脱石层片的端端、端面聚集的“卡房状”孔 道。烃基柱撑蒙脱石的层间吸附水脱除过程与结构轻基脱除过 程界限己变的十分模糊，整个失重过程接近750OC才基本完成， 结构解体温度在850℃左右，显然热稳定性较好。层间柱化剂在 105℃层间水开始脱失，随着温度升高，柱化剂逐渐失去它的结 构水和经基形成铝聚氧离子，与蒙脱石层间离子形成稳定的共 价键。500℃焙烧三小时后的铝柱撑蒙脱石在906C而’，835 Cm一‘ 左右没有明显的吸收峰，而这两个峰是八面体中A12oH，Fe3认10H 中OH摆动及MgA10H吸收峰，这表明铝柱撑蒙脱石的八面体结 构发生变化，推断可能加热处理轻基铝蒙脱石的过程中，柱化 剂与八面体层的轻基组发生反应形成稳定的Als卜ee:W一O一Alp，l、arw 键。