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《太原理工大学》 2008年
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超浓无胺体系中ZSM-35沸石分子筛的优化合成及表征

王立志  
【摘要】: ZSM-35是属于FER型的层状沸石,具有互相垂直的10MR孔道和8MR孔道,是一类很有特色的新型催化材料。迄今为止,对ZSM-35沸石的研究主要集中在液相机理下的一些合成规律和影响因素以及固相机理合成ZSM-35沸石方法的提出,而对固相机理合成ZSM-35沸石的晶化过程和影响因素报道的很少。另外,由于其具有优良的热/水热稳定性、酸性和择形性,在多种反应中均显示出了优异的催化性能。因此人们就通过使用各种不同的方法和不同的模板剂合成ZSM-35沸石分子筛,沸石合成过程中所使用的模板剂一般都具有以下特征: 1.具有毒性和腐蚀性,给研究人员和操作工人的身体健康造成危害; 2.反应后的废液排放对环境造成一定污染; 3.价格昂贵,约占生产沸石成本的50%,使生产成本居高不下; 4.模板剂必须易热解,从而使分子筛易活化而成为催化剂的载体。 由于上述原因,使不加模板剂合成沸石分子筛成为具有很高经济价值的课题,所以需要寻求一种比较新颖的绿色合成路线以减少对环境的污染和降低合成成本。 本论文首先在超浓无胺体系中合成ZSM-35沸石,着重从硅铝比、碱度、水含量、晶化时间和晶化温度等几个方面详尽地考察了各个因素对晶化过程和合成样品的影响。通过对固液相组分跟踪测试,发现在液相中硅铝的含量为零,由此证明在此超浓无胺体系中合成ZSM-35沸石是固相机理合成沸石的一个典型佐证。从分子筛的孔道和结构单元特点出发探讨晶化过程中的转晶现象,认为具有相同次级结构单元五元环的沸石分子筛FER、MOR、MFI的转晶是由孔道稳定性的变化决定的。 通过对上述在超浓无胺体系中合成样品的XRD、SEM和红外测定,我们确定合成样品为纯相的ZSM-35沸石。但当我们对样品进行氮吸附测定后和原位固相体系中合成ZSM-35沸石样品作比较,发现其孔的表面积和体积都小于原位固相体系中合成的ZSM-35沸石样品,而且产品的合成过程中容易生成MOR杂晶。为此我们进行了一系列实验对超浓无胺体系中合成ZSM-35沸石条件进行优化,结果发现无水乙醇的加入可使ZSM-35沸石的结晶度有很大的提高,同时对MOR杂晶相有很好的抑制作用。之后,我们又着重考察了无水乙醇的加入量对ZSM-35沸石结晶度以及晶体形貌的影响、适量无水乙醇的加入对ZSM-35沸石硅铝比范围的影响等一些因素。最后,通过对样品进行氮吸附测试发现,经过优化后合成样品的孔结构参数都有明显提高。
【学位授予单位】:太原理工大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2008
【分类号】:O643.36

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【参考文献】
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