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《太原理工大学》 2009年
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氧化锡纳米线自蔓延高温合成及其机理的研究

李俊寿  
【摘要】: 自蔓延高温合成(Self-propagating High-temperature Synthesis,缩写SHS)也称燃烧合成(Combustion Synthesis,缩写CS),是一种通过点燃固-固反应,靠燃烧波的自行蔓延获得陶瓷材料、金属间化合物以及其它先进材料的重要方法之一。与其它方法相比,具有产品纯度高、设备投资少、生产效率高、工艺简单、可一次合成和烧结等优点。本研究以自蔓延高温合成技术及其基本理论为指导,基于Cu_2O高温分解的特性,发明了一种批量制备氧化锡纳米线的新方法——自蔓延高温合成-喷射法(SHS-J);发明了一种孔径在较大范围内可调的氧化铝基多孔陶瓷制备方法——自蔓延高温合成-发泡法(SHS-F);研究了它们的工艺特性和合成机理。 1、采用自蔓延高温合成-喷射法制备了氧化锡纳米线。研究表明,所制备的氧化锡纳米线属于金红石结构,直径为10~150nm,其中多数为40~60nm,长度为宏观量。采用组合化学法进行配方设计,确定了Al+Cu_2O+SnO_2、Al+Cu_2O+SnO两种合成体系可获得氧化锡纳米线的成分范围,实现了氧化锡纳米线的制备。以纳米线(包括少量纳米棒和纳米颗粒)的产量和转化率为标准,筛选了SHS-J法合成氧化锡纳米线的最佳体系和最佳配方,用57.8g SnO可制备16.6g SnO_2纳米线,转化率最高可达25.6%。 2、针对Al+Cu_2O+SnO_x反应体系探讨了氧化锡纳米线的自蔓延高温合成机理,具体包括燃烧反应-气化喷射-动态拉伸三个基本过程。通过Al+Cu_2O+SnO_x的燃烧反应,形成了由α-Al_2O_3、Cu_2O+SnO_2、Cu+Sn按密度分层分布的反应熔池;在高温下Cu_2O分解出氧气,SnO_2发生气化并在自身气体的压力下从α-Al_2O_3陶瓷的微孔中喷出;喷出的SnO_2线由于“线头”的速度远大于“线尾”的速度,使其在空气中发生动态拉伸,最终形成氧化锡纳米线。这种形成机理既不同于常规的V-L-S、V-S机理,也不同于静电纺丝机理。 3、研究了用自蔓延高温合成-发泡法制备多孔陶瓷的造孔机理,研究发现,Cu_2O在高温下分解出氧气是影响多孔陶瓷孔径的主要因素,Al_2O_3/TiB_2多孔陶瓷的平均孔径随着Cu_2O添加量的增加而增加,弥补了SHS法制备多孔陶瓷孔径难以控制的不足。研究表明,α-Al_2O_3/TiB_2多孔陶瓷的孔隙率开始随着Cu_2O含量增加而增加,但当Cu_2O含量超过10%后,随着Cu_2O含量增加而下降。α-Al_2O_3/TiB_2多孔陶瓷的抗压强度则随着孔隙率增加而降低。 4、研究了氧化锡纳米线生成用基材的改进。(1)采用组合化学法进行配方设计,研究了反应物成分对α-Al_2O_3/TiB_2多孔陶瓷结构性能的影响,确定了Al+B_2O_3+TiO_2体系获得α-Al_2O_3/TiB_2多孔陶瓷的有效成分范围。研究表明,当Al:TiO_2:B_2O_3=6:1:3时,孔隙率最高可达到86%;当Al:TiO_2:B_2O_3=10:3:3时,抗压强度最高可达到14.2MPa。(2)α-Al_2O_3/TiB_2多孔陶瓷具有梯度孔洞结构,其中毫米级孔洞呈不规则形状,平均孔径200~2000μm;直径为1~2μm、长度为5~10μm的TiB_2晶须位于孔洞表层,纵横交错构成微米级孔洞;孔洞表层分布着大量蜂窝状的α-Al2O_3结构,孔形呈多边形状,孔径为200~300 nm,孔壁厚度约50nm。同时还发现了一种三维蜂窝状Al_2O_3球形结构,直径约500~2000nm。相信上述TiB_2晶须和α-Al_2O_3蜂窝状球形结构应具有特殊的物理化学性能,有待进一步研究。
【学位授予单位】:太原理工大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2009
【分类号】:TB383.1

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【参考文献】
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