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铁锰基吸附剂中温脱硫性能及气氛效应的研究

任秀蓉  
【摘要】: 双气头煤基多联产技术将富含H_2和CH4的焦炉煤气与富含CO和CO_2的气化煤气进行重整,以获得最佳组成的合成气。通过生产焦、醇醚燃料和产生电能实现原料组成和能量的合理配比与梯级利用。该技术仍然需要解决工艺匹配过程污染物的控制问题,中高温煤气脱硫是解决此问题的关键技术之一。氧化铁吸附剂具有价廉易得、硫化速度快、易再生等优势,是两步脱硫工艺中粗脱首选的吸附剂。但单一的氧化铁吸附剂也存在循环稳定性差、碳化铁的生成造成活性组分不可逆消耗、脱硫精度不高等缺点。因此,对其改性是中高温脱硫技术的重点研究内容之一。 本实验从经济性角度出发,选择硝酸铁和硝酸锰作为活性组分的前驱物,采用共沉淀法制备了不同摩尔比的铁锰复合氧化物,以其作为活性组分,可溶性淀粉作为造孔剂,粘土为结构助剂采用机械共混法制备了铁锰基吸附剂。XRD表征结果显示,复合氧化物和铁锰基吸附剂中的铁锰分别以Fe2O3和Mn2O3的晶态存在。此外,吸附剂中还含有SiO_2的衍射峰。复合氧化物和吸附剂的H_2- TPR和CO-TPR及还原后样品的XRD表征结果显示:Mn2O3和Fe2O3的还原终态分别为MnO和单质Fe。部分还原的存在形态分别为Fe3O4,Fe和MnO,其中Mn3O4和Fe3O4的硫化活性较MnO、FeO和单质Fe高。 通过考察铁锰摩尔比、焙烧温度和硫化温度对铁锰基吸附剂硫化性能的影响,结果显示:硫化反应温度、活性组分的晶态及含量是影响吸附剂硫化性能的主要因素。铁锰摩尔比为7/3的7F3M750吸附剂在500oC具有最好的硫化性能。铁基吸附剂中锰的加入抑制了其低温硫化性能,而改善了其高温硫化性能,同时锰也改善了吸附剂对COS的脱除能力。焙烧温度从750oC升高到920oC时,出现的烧结现象导致吸附剂比表面积和孔容减小,增大了传质阻力,从而减小了吸附剂的硫容,降低了吸附剂的脱硫精度。吸附剂的硫化再生循环实验表明,实验中优选出的7F3M750吸附剂具有较好的机械稳定性和稳定的循环硫化性能。吸附剂再生后含有微量分解不完全的残余物MnSO4,但未对硫化性能造成明显的影响。 通过考察气氛对吸附剂硫化性能和结构稳定性的影响,发现:CO_2较大的分子体积所产生的空间位阻可阻碍H_2S在活性组分上的吸附,因而对吸附剂的硫化性能具有不利的影响;CO歧化反应产生的积炭及碳化铁的生成对吸附剂的结构稳定性具有不利影响。CO与CO_2之间的竞争吸附可在一定程度上改善共存体系中吸附剂的硫化性能,而CO_2则通过抑制CO的还原和歧化反应在一定程度上改善了吸附剂的稳定性。作为硫化反应的产物之一,H_2O可在较大程度上抑制硫化反应,这种抑制作用可通过水煤气变换反应而减弱,通过逆水煤气变换反应而增强。H_2的加入可在一定程度上减弱H_2O对硫化的抑制作用。 通过考察COS形成的影响因素,结果表明:COS来源于H_2S与CO和CO_2的副反应;CO与H_2S反应形成的COS占主导地位;空速对COS形成无明显影响;COS的形成随温度升高呈减小趋势。500oC时不同晶相的铁和锰活性物种与COS直接反应能力具有如下顺序:MnO Mn2O3 Fe3O4 Fe2O3 Fe,氧化锰与COS的直接反应能力明显优于氧化铁活性组分与COS的反应能力。各晶相的硫化物对COS的氢解反应都具有一定的催化作用。铁锰基吸附剂中温脱除H_2S过程中也有同步脱除COS的能力。


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