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焦炉煤气钌甲烷化催化剂的制备及研究

王莉萍  
【摘要】: 近年来,环保要求日趋严格,节能减排步伐逐渐加快,同时,天然气资源短缺,焦炉煤气制天然气引起了人们的密切关注,此项工作也正在成为焦炉煤气利用的一项重要技术途径。且利用我国丰富的剩余焦炉煤气制天然气对解决天然气短缺,在能源安全、节能减排方面具有重要意义。许多文献已报道了少量CO和CO2甲烷化的钌系或镍系催化剂研究,但是,对焦炉煤气制天然气过程的钌基催化剂开发研究报道甚少。因此,本文选择负载型Ru催化剂为研究对象,系统考察了活性氧化铝载Ru催化剂的甲烷化性能。 1、研究了不同载体对负载型钌催化剂的影响。结果表明,不同载体负载钌催化剂的活性顺序为:Ru/Al2O3Ru/MgORu/SiO2。 2、研究了不同活性组分以γ-Al2O3为载体的催化剂性能,结果表明催化剂活性顺序为:Ru/Al2O3Co/Al2O3Ni/Al2O3,负载型钌催化剂不仅具有最低的活化能,而且具有较高的活性。 3、研究了制备方法(等体积浸渍法和超声波浸渍法)、超声波浸渍时间、超声波频率、Ru负载量对催化剂活性的影响。结果表明,Ru负载量为0.5wt%,超声波浸渍不仅可以提高催化剂活性而且可以缩短浸渍时间,超声波浸渍法制备催化剂合适的超声浸渍时间为20min,超声波频率为40kHz。不同钌含量的Ru/Al2O3催化剂活性随着Ru负载量增加CO转化率和甲烷选择性先增加后逐渐降低,但副产物CO2的选择性也逐渐增加。Ru负载量为2wt%,CO转化率达98.33%,甲烷化选择性达83.29%,催化剂性达到最佳。 4、研究了制备条件(焙烧温度和还原温度)、助剂等对催化剂活性的影响。结果表明,催化剂最佳制备的焙烧温度为500℃,还原温度为400℃。催化剂不论是添加Ni,Co等Ⅷ族金属还是添加Ce,La和K等非Ⅷ族助剂,催化剂活性改善不明显,甚至有不同程度地降低。另外,氯离子的去除对催化剂活性也有影响,催化剂浸渍后用去离子水结合氨水洗涤,可有效去除氯离子,提高催化剂活性。 5、研究了空速、原料气配比和反应温度对Ru/Al2O3催化剂上CO甲烷化反应的影响,并对催化剂的热稳定性和耐毒性进行了初步的考察。结果表明,空速等于3000h-1时,CO转化率和CH4选择性达到最大;催化剂活性随着H2和CO比值的增加而急剧升高;CO的转化率和甲烷选择性随反应温度的升高先增加后略微下降,研究表明300-400℃为较适宜的反应温度;催化剂在测试时间26h内活性稳定高效,催化剂耐毒性测试其极限耐毒量为1.72μL.g-1。


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