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《山西医科大学》 2011年
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分散液相微萃取对复杂样品中蒽醌类化合物的浓缩、富集及色谱分析

田杰  
【摘要】:第一部分 中药材组分有机溶剂和离子液体分散液相微萃取方法比较及机理探讨 本文研究了离子液体分散液相微萃取(ionic liquid based dispersive liquid phase microextraction, ILDLPME)机理;比较了ILDLPME和有机溶剂分散液相微萃取(organic solvent based dispersive liquid phase microextraction,OSDLPME)在测定蒽醌类化合物应用中的异同;建立了分散液相微萃取-高效液相色谱法测定药材中6种游离蒽醌类化合物(芦荟大黄素、大黄酸、丹蒽醌、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚)含量的方法。在优化的实验条件下,OSDLPME和ILDLPME对6种分析物的富集倍数分别在101~230倍和在76~181倍之间;结合HPLC测定6种分析物检测限分别在20~200pg.ml-1和40~400pg.ml-1之间;精密度(RSD)分别在3.1%~10.0%和1.3%~7.0%之间;4种中药材中分析物的回收率在81.7%~110.7%和81.9%~110.8%之间。离子液体在水中分散的同时进行有序排列,形成分子有序组合体,对分析物进行萃取。ILDLPME达平衡时间更快,精密度更高,方法更简便;OSDLPME浓缩倍数更高,检测限更低;两种方法对中药样品中游离蒽醌类化合物含量测定结果无显著性差异。 第二部分有机溶剂与离子液体分散液相微萃取高效液相色谱法分析 大黄素及其代谢物的方法比较 本文对有机溶剂分散液相微萃取(OS-DLLME)和离子液体分散液相微萃取(IL-DLLME)高效液相色谱法用于大黄素及其代谢物(芦荟大黄素,蒽醌-2-羧酸,大黄酸,丹蒽醌,大黄酚和大黄素甲醚)的分析进行了深入的比较。对萃取剂种类,分散剂种类,萃取剂量,分散剂量,pH,离子强度,萃取时间,离心转速,离心时间等影响分散液相微萃取法回收率的因素进行了优化。在优化的实验条件下,OS-DLLME和IL-DLLME法对于大黄素及其代谢物的富集倍数分别为90-295和63-192;检测限分别为70~400 pg/ml和100~600pg/ml; OS-DLLME的日内和日间精密度的相对标准偏差低于7.2%和8.7%,IL-DLLME的日内和日间精密度的相对标准偏差低于5.7%和6.4%; OS-DLLME对大黄素及其代谢物的回收率为87.1%~108%,IL-DLLME对大黄素及其代谢物的回收率为87.5%~106%。相比较而言,IL-DLLME更加方便、低毒而且重现性好,但是OS-DLLME法富集倍数高,灵敏度好。进行统计学分析发现两种方法用于尿样中大黄素及其代谢物的分析没有差异。芦荟大黄素,大黄酸,大黄酚和大黄素甲醚作为大黄素的代谢物,通过与标准品的色谱保留时间对照进行了鉴别;通过HPLC/MS鉴别,发现了大黄素的新代谢物蒽醌-2-羧酸和丹蒽醌。
【学位授予单位】:山西医科大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2011
【分类号】:R284

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【参考文献】
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